TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12453:2018

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG N-NITROSOPYRROLIDIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ KẾT HỢP PHÂN TÍCH NĂNG LƯỢNG NHIỆT

Meat and meat products - Determination of N-nitrosopyrrolidlne content Gas chromatographic-thermal energy analyzer method (GC-TEA)

Lời nói đầu

TCVN 12453:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 984.18 N-nitrosopyrrolidine in fried bacon. Dry column-thermal energy analyzer method;

TCVN 12453:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG N-NITROSOPYRROLIDIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ KẾT HỢP PHÂN TÍCH NĂNG LƯỢNG NHIỆT

Meat and meat products - Determination of N-nitrosopyrrolidlne content Gas chromatographic-thermal energy analyzer method (GC-TEA)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng N-nitrosopyrrolidin trong sản phẩm thịt muối đã qua chiên, rán bằng sắc ký khí sử dụng thiết bị phân tích năng lượng nhiệt.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Nguyên tắc

Mẫu thử đã nghiền được trộn với natri sulfat và Celite, thêm N-nitrosoazetidine (NAZET) làm chất nội chuẩn. Sau đó, chuyển sang cột Celite axit và rửa, N-nitrosopyrrolidin (NPYR) được rửa giải với diclometan và được xác định bằng sắc ký khí (GC) kết hợp phân tích năng lượng nhiệt.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

4.1  Celite 545, không rửa bằng axit.

Chạy thuốc thử trắng trước khi bắt đầu phép thử, đặc biệt nếu sử dụng lọ Celite mới. Nếu có sắc ký nhiễu, rửa Celite hai lần với diclometan, sau đó sấy khô 4 h trong tủ sấy chân không ở 120 °C trước khi sử dụng.

4.2  Diclometan (metylen clorua), được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh.

4.3  Isooctan, được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh.

4.4  N-pentan, được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh.

4.5  Natri sulfat khan, dạng hạt.

4.6  Axit phosphoric, dung dịch 6 M và 2 M

Axit phosphoric được chiết một lần với cùng thể tích diclometan (4.2) để loại bỏ tạp chất.

4.7  Dung dịch nội chuẩn N-Nitrosoazetidine (NAZET)

4.7.1  Dung dịch nội chuẩn gốc, 1,0 μg/ml isooctan

4.7.2  Dung dịch nội chuẩn làm việc, 10 μg/ml.

Pha loãng dung dịch nội chuẩn gốc (4.7.1) trong diclometan (4.2) trước khi phân tích.

4.8  Dung dịch chuẩn N-nitrosopyrolidin (NPYR)

4.8.1  Dung dịch chuẩn gốc, 1,0 pg/ml isooctan

Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc đơn của mỗi NAZET và NPYR trong isooctan (4.3).

4.8.2  Dung dịch chuẩn làm việc, 0,10 pg/ml

Pha loãng dung dịch chuẩn gốc (4.8.1) đến nồng độ 0,10 pg/ml trong diclometan (4.2) trước khi phân tích.

4.9  Khí nitơ.

4.10  Etanol.

4.11  Viên chống trào.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau: