TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12452:2018

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG FENBENDAZOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Meat and meat products - Determination of fenbendazole residues - Liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 12452:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 991.17 Fenbendazole in beef liver. Liquid chromatographic method;

TCVN 12452:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG FENBENDAZOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Meat and meat products - Determination of fenbendazole residues - Liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng fenbendazol trong thịt và sản phẩm thịt bằng sắc ký lỏng.

Phương pháp này đã được thử nghiệm liên phòng trên mẫu gan bò với giới hạn định lượng từ 800 ng/g đến 1 600 ng/g.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Nguyên tắc

Mẫu thịt được kiềm hóa bằng natri cacbonat và được đồng hóa trong etyl axetat. Cho bay hơi etyl axetat đến khô, phần còn lại được tách phân đoạn bằng axit phosphoric và hexan. Phân đoạn axit có chứa fenbendazol, được trung hòa và chiết với etyl axetat. Cho bay hơi etyl axetat, phần còn lại được hòa tan trong diclometan và được chuyển qua cột micro silica với pha động là hỗn hợp metanol và diclometan. Cho bay hơi dung môi trong dịch rửa giải, phần còn lại được hòa tan trong pha động để bơm vào cột sắc ký lỏng (LC). Fenbendazol được định lượng ở bước sóng 298 nm.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

4.1  Etyl axetat.

4.2  Hexan.

4.3  Diclometan (metylen clorua).

4.4  Metanol, loại tinh khiết phân tích, được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh.

4.5  Etanol khan (cồn tuyệt đối).

4.6  Dimetyl sulfoxit.

4.7  Hydroxytoluen butyl hóa (BHT), dung dịch 10 mg/ml

Hòa tan 1 g BHT trong 100 ml etyl axetat (4.1).

4.8  Natri sulfat khan, dạng hạt.

4.9  Natri cacbonat, dung dịch 1 M

Hòa tan 106 g natri cacbonat khan bằng nước đến 1 L.

4.10  Axit phosphoric, dung dịch 1 M

Pha loãng 68,3 ml axit phosphoric bằng nước đến 1 L.

4.11  Kali hydroxit, dung dịch 10 M

Hòa tan 560 g kali hydroxit dạng viên trong nước và pha loãng đến 1 L. Bảo quản dung dịch trong lọ kín khí.

4.12  Dung dịch đệm dùng cho pha động của sắc ký lỏng, 0,01 M, pH 7,0

Hòa tan 1,15 g amoni dihydro phosphat (NH₄H₂PO₄) trong khoảng 950 ml nước, chỉnh pH đến 7,0 bằng dung dịch amoni hydroxit loãng và thêm nước đến thể tích cuối cùng 1 L. Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng.