TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11599:2016

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG RACTOPAMIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO SỬ DỤNG DETECTOR HUỲNH QUANG

Meat and meat products - Determination of ractopamine residues - High performance liquid chromatographic (HPLC) method with fluorescence detection

Lời nói đầu

TCVN 11599:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2011.22 Ractopamine in swine, bovine, and turkey tissues. HPLC with fluorescence detection;

TCVN 11599:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG RACTOPAMIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO SỬ DỤNG DETECTOR HUỲNH QUANG

Meat and meat products - Determination of ractopamine residues - High performance liquid chromatographic (HPLC) method with fluorescence detection

CẢNH BÁO: Bảo quản các dung môi trong buồng bảo quản chất lỏng dễ cháy. Các dung môi này gây nguy hiểm nếu hít, nuốt hoặc tiếp xúc qua da. Sử dụng thiết bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính an toàn và găng tay cao su, các thao tác sử dụng dung môi phải thực hiện trong tủ hút. Thải bỏ các vật liệu theo quy định.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng detector huỳnh quang để xác định dư lượng ractopamin trong thịt, bao gồm cả gan, thận và mỡ động vật.

2  Nguyên tắc

Ractopamin trong mẫu thịt, bao gồm cả gan và thận, được chiết bằng metanol. Làm bay hơi một phần dịch chiết, bổ sung dung dịch đệm cacbonat, chiết ractopamin vào metyl-t-butyl ete (MTBE). Sau đó, mẫu được tinh sạch bằng cột chiết pha rắn (SPE) nhôm oxit A đã axit hóa.

Đối với mẫu mỡ, chiết bằng metyl-t-butyl ete đã được bazơ hóa, sau đó tinh sạch bằng cột SPE. Dịch chiết đã tinh sạch được phân tích bằng HPLC có detector huỳnh quang sử dụng đường chuẩn dải phân tích thấp.

Dư lượng ractopamin được xác định ở dạng ractopamin hydroclorua và được chuyển đổi về ractopamin tự do theo hệ số thích hợp.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

CHÚ THÍCH: Có thể chuẩn bị các dung môi với thể tích khác nhau khác với các quy định dưới đây với điều kiện chúng có cùng nồng độ. Trong quá trình chuẩn bị, dung dịch gốc có thể được chỉnh về độ tinh sạch của chất chuẩn đối chứng.

3.1  Nước, nước cất hoặc nước khử ion, loại dùng cho HPLC.

3.2  Metanol, loại dùng cho HPLC.

3.3  Axetonitril, loại dùng cho HPLC.

3.4  Metyl-t-butyl ete, loại dùng cho HPLC.

3.5  Toluen, thuốc thử loại phân tích.

3.6  Hexan, thuốc thử loại phân tích.

3.7  Polymetylsiloxan đã clo hóa, ví dụ Gelest Aquaphobe™(P.N. PP1-AQCM) 1).

3.8  Axit axetic băng, thuốc thử loại phân tích.

3.9  Axit trifluoroaxetic, thuốc thử loại phân tích.

3.10  Trictylamin, thuốc thử loại phân tích.

3.11  Muối natri của axit 1-pentanesulfonic, loại dùng cho HPLC.

3.12  Natri bicacbonat (NaHCO₃).

3.13  Dung dịch đệm cacbonat, pH 10,5.

Cho 8,40 g ± 0,10 g natri bicacbonat (3.12) vào 950 ml nước và trộn. Thêm dung dịch natri hydroxit 1 M (3.14) cho đến khi pH là 10,5 ± 0