TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10554:2014

ISO 9681:1990

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Manganese ores and concentrates - Determination of iron content – Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 10554:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 9681:1990.

TCVN 10554:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Manganese ores and concentrates - Determination of iron content – Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng sắt trong quặng và tinh quặng mangan. Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng sắt từ 0,2 % (khối lượng) đến 10 % (khối lượng).

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với ISO 4297.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan – Lấy mẫu – Phần 1: Lấy mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan – Lấy mẫu – Phần 2: Chuẩn bị mẫu.

ISO 310:1981, Manganese ores – Determination of hygroscopic moisture content in analytical samples – Gravimetric method. (Quặng mangan – Xác định hàm lượng ẩm lưu trong mẫu phân tích – Phương pháp khối lượng).

ISO 4297, Manganese ores and concentrates – Methods of chemical analysis – General instructions (Quặng và tinh quặng mangan – Phương pháp phân tích hóa học – Hướng dẫn chung).

3. Nguyên tắc

Phương pháp 1: Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với acid chlohydric, perchloric và fluohydric. Tách phần cặn không tan, nung cặn với hỗn hợp nung chảy và hòa tan khối chảy đã để nguội trong dung dịch thử. Phun dung dịch thử vào ngọn lửa không khí acetylen của máy hấp thụ nguyên tử và đo độ hấp thụ ở bước sóng 248,3 nm hoặc 344,06 nm.

Phương pháp 2: Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với acid chlohydric, nitric và perchloric và lọc cặn không tan. Loại bỏ silic oxide bằng cách làm bay hơi với acid sulfuric và fluohydric, nung cặn với hỗn hợp nung chảy và hòa tan khối tan chảy đã để nguội trong dung dịch thử. Phun dung dịch thử vào một ngọn lửa không khí acetylen của máy hấp thụ nguyên tử và đo độ hấp thụ tại bước sóng 248,3 nm hoặc 344,06 nm.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Mangan kim loại, độ tinh khiết 99,9 %.

4.2. Acid chlohydric, r 1,19 g/ml.

4.3. Acid chlohydric, r 1,19 g/ml, pha loãng 1 50.

4.4. Acid fluohydric, r 1,14 g/ml.

4.5. Acid perchloric, r 1,61 g/ml.

4.6. Acid nitric, r 1,40 g/ml.

4.7. Acid nitric, r 1,40 g/ml, pha loãng 1 1.

4.8. Acid sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng 1 1.

Rót từ từ và rất cẩn thận một thể tích acid sulfuric đậm đặc vào một thể tích nước tương đương.

4.9. Hydro peroxide, dung dịch 30 % (khối lượng)