TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11141:2015

ISO 4295:1988

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG VÀ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Manganese ores and concentrates - Determination of aluminium content - Photometric and gravimetric methods

Lời nói đầu

TCVN 11141:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 4295:1988.

TCVN 11141:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG VÀ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Manganese ores and concentrates - Determination of aluminium content - Photometric and gravimetric methods

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp sau xác định hàm lượng nhôm có trong quặng mangan và tinh quặng mangan.

- Phương pháp A: Phương pháp đo quang áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng nhôm từ 0,1 % (khối lượng) đến 1,5 % (khối lượng);

- Phương pháp B: Phương pháp khối lượng áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng nhôm lớn hơn 1,5 % (khối lượng).

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu.

TCVN 11142 (ISO 4297:1998), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3. Phương pháp A: Phương pháp đo quang áp dụng cho các hàm lượng nhôm từ 0,1 % đến 1,5 % (khối lượng)

3.1. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với axit sulfuric và axit nitric và làm bay hơi hai lần với axit clohydric đến khô. Hòa tan cặn khô trong axit clohydric và cho thêm dung dịch hydroxylamoni clorua. Lọc để tách phần cặn không tan, giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính.

Đốt giấy lọc có chứa phần cặn và xử lý bằng axit sulfuric và axit flohydric. Nung chảy phần cặn đã đốt với natri carbonat. Hòa tan khối chảy trong axit clohydric và gộp dung dịch thu được này vào dung dịch chính.

Tách sắt ra khỏi nhôm bằng cách cho kết tủa thành các hydroxit, với dung dịch kali hydroxit đậm đặc, khi có mặt axit boric và kẽm clorua.

Tiến hành phép xác định khi có mặt axit ascorbic và polyvinyl ancol.

3.2. Phản ứng

Phương pháp này dựa trên sự tương tác của nhôm với chromazural-S khi có mặt polyvinyl ancol trong dung dịch đệm acetat (pH 6-7) với sự tạo thành phức màu giữa nhôm và chromazural-S với tỷ số phân tử 1:3. Sự cản trở của sắt(lll) được loại trừ nhờ sự kết tủa với hỗn hợp kiềm borat ngăn ngừa sự hấp phụ của nhôm bởi các hydroxit.

3.3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.3.1. Amoni acetat (CH₃COONH₄).

3.3.2. Axit boric

3.3.3. Natri tetraborat, khan (Na₂B₄O₇).