TIÊU CHUẨN NGÀNH

TCN 91 : 2005

QUẶNG MANGAN - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Manganese ores - Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định các thành phần chủ yếu trong quặng mangan bao gồm các chỉ tiêu: Mn tổng số, mangan dioxit (MnO₂), sắt (lll) oxit (Fe₂O₃), silic dioxit (SiO₂), lưu huỳnh (S).

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 4851-1989 (ISO 3696-87). Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Quy định chung

3.1. Hóa chất dùng trong phân tích phải có độ tinh khiết không thấp hơn tinh khiết phân tích.

3.2. Nước dùng trong các phép thử theo TCVN 4851-1989 (ISO 3696-1987) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

3.3. Nồng độ của dung dịch tiêu chuẩn lấy bằng giá trị trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

3.4. Hóa chất pha loãng theo tỉ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn, ví dụ HCl (1:2) là dung dịch gồm một thể tích HCl và hai thể tích nước.

3.5. Mỗi chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song hai lượng cân mẫu phân tích và một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như nêu trong tiêu chuẩn nhưng không có mẫu phân tích để hiệu chỉnh kết quả).

3.6. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song phải nằm trong giới hạn cho phép ghi trong tiêu chuẩn. Nếu nằm ngoài giới hạn cho phép ghi trong tiêu chuẩn thì phải phân tích lại.

3.7. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song.

3.8. Trong tiêu chuẩn này, hàm lượng các oxit được tính từ hàm lượng các nguyên tố kim loại tương ứng.

4. Chuẩn bị mẫu

Mẫu trung bình đưa đến phòng thí nghiệm có khối lượng không nhỏ hơn 200 g với kích thước ≤ 3mm, trộn đều, dùng phương pháp chia tư lấy 100 g nghiền nhỏ qua sàng 0,2 mm. Trộn đều, dùng phương pháp chia tư lấy 50g, tiếp tục nghiền nhỏ qua sàng 0,1 mm. Bằng phương pháp chia tư lấy 25 g làm mẫu phân tích hóa học. Phần còn lại bảo quản làm mẫu lưu.

Nghiền mịn mẫu phân tích đến cỡ hạt 0,064 mm. Sấy mẫu ở nhiệt độ 105 ± 5 ⁰C đến khối lượng không đổi.

5. Phân tích hàm lượng mangan tổng số (Phương pháp chuẩn độ muối Morh)

5.1. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu bằng hỗn hợp HNO₃ (1:1), H₃PO₄ (1:1) và H₂SO₄ (d=1,84 g/cm³). Oxi hóa Mn²⁺ đến Mn⁷⁺ trong môi trường axit sulfuric bằng amonipesulfat (NH₄)₂S₂O₈, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ với chỉ thị natri diphenylamin sulfonat.

5.2. Hóa chất và dụng cụ

5.2.1. Hóa chất

- Axit nitric (HNO₃) (1:1).

- Axit photphoric (H₃PO₄) (d = 1,69 g/cm³), dung dịch (1:1).

- Axit sulfuric (H_2­­SO₄) (d = 1,84 g/cm³), dung dịch 2N.

- Natri florua (NaF).

- Amonipesulfat ((NH₄)₂S₂O₈), dung dịch 25%.

- Dung dịch tiêu chuẩn kalibicromat (K₂Cr₂O₇) 0,1N.

- Dung dịch bạc nitrat (AgNO₃) 1%.

- Dung dịch chỉ thị natri diphenyl sulfonat 0,2%: Hòa tan 0,2 g natri diphenyl sulfonat trong 100 ml nước, thêm vài giọt H₂SO₄ 2N.

- Dung dịch muối Morh 0,1N:

Cân 39,21 g muối Morh (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O hòa tan trong dung dịch H