TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10110-1:2013

ISO 10540-1:2003

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Animal and vegetable fats and oils - Determination of phosphorus content - Part 1: Colorimetric method

Lời nói đầu

TCVN 10110-1:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 10540-1:2003;

TCVN 10110-1:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn Đo lượng Chất lượng thẩm định, Bộ khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 10110 (ISO 10540) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng phospho gồm có các phần sau:

TCVN 10110-1:2013 (ISO 10540-1:2003), Phần 1: Phương pháp đo màu;

TCVN 10110-2:2013 (ISO 10540-2:2003), Phần 2: Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit;

TCVN 10110-3:2013 (ISO 10540-3:2002), Phần 3: Phương pháp đo phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng cao tần (ICP).

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Animal and vegetable fats and oils - Determination of phosphorus content - Part 1: Colorimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu để xác định hàm lượng phospho trong dầu mỡ động vật và thực vật.

Phương pháp này không thích hợp để xác định hàm lượng phospho trong lecithin thương mại vì cần phải tro hóa ở nhiệt độ 800 ⁰C.

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được nung (cacbon hóa) với sự có mặt của magie hydroxycacbonat và sau đó được tro hóa. Tro được hòa tan trong axit clohydric loãng. Sau đó, hàm lượng phospho xác định được bằng phương pháp đo màu xanh molybden.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích trừ khi có quy định khác.

3.1. Magie hydroxycacbonat, [(MgCO₃)_n·Mg(OH)₂] ·H₂O, có hàm lượng magie oxit từ 40 % đến 46 % (khối lượng).

Magie cacbonat đã hydrat hóa, dạng bazơ, [(MgCO₃)₄·Mg(OH)₂] ·5H₂O là phù hợp

3.2. Axit clohydric, c(HCl) = 2 mol/l.

3.3. Dung dịch natri hydroxit, c (NaOH) = 5 mol/l

3.4. Dung dịch khử.

Cân 0,500 g p-methylaminophenol sulfat [HOC₆H₄NHCH₃)₂ H₂SO₄], 2,5 g natri sulfit ngậm bảy phân tử nước (Na₂SO₃·7H₂O) và 58,5 g natri metabisulfit (Na₂S₂O₅).

Chuyển lượng cân vào bình định mức 1 l. Hòa tan trong nước, sau đó pha loãng đến vạch và trộn. Giữ dung dịch trong chai màu nâu kín.

3.5. Thuốc thử sulfat/molybdat

Hòa tan 25,0 g amoni molybdat ngậm bốn phân tử nước [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] trong 250 ml axit sulfuric 5 mol/l [được chuẩn bị bằng cách dùng nước pha loãng 278 ml axit sulfuric đậm đặc (18 mol/l) đến 1 l)]. Chuyển dung dịch này vào bình định mức 1 l. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn. Bảo quản dung dịch trong chai màu nâu.

CẢNH BÁO - Phải cẩn thận khi pha loãng axit sulfuric đậm đặc.

3.6. Dung dịch natri axetat

Hòa tan 340 g natri axetat ngậm ba phân tử nước (CH₃COONa·3H₂O) trong nước. Chuyển vào bình định mức 1 l. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn. Bảo quản dung dịch trong chai màu nâu.

3.7. Dung dịch phosphat chuẩn để hiệu chuẩn

3.7.1. Dung dịch gốc (hàm lượng phospho khoảng 100 .

Cân 440 mg kali d