TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG

TCXD 139 : 1985

THỦY TINH - CÁT ĐỂ SẢN XUẤT THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC - X ÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG OXYT.
Glass - Sand for glass manufacture - Method for chemical analysis - Determination of copper oxidic content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng oxyt trong thuỷ tinh và cát để sản xuất thuỷ tinh.

+ Khi hàm lượng đồng oxyt trên 0,5% theo phương pháp so mầu trong môi trường nước

+ Khi hàm lượng đồng oxyt dưới 0,5% theo Phương pháp chiết thế so mầu.

1. Quy định chung

Theo TCXD 136: 1985 (mục 2)

2. Phương pháp so mầu trong môi trường nước

2.1. Nguyên tắc

Trong môi trường kiềm Amoniac có mặt chất ổn định keo, ion đồng II tạo với thuốc thử Dietylditiocacbonat Natri một chất keo màu vàng nâu. Xác định hàm lượng đồng oxyt bằng phương pháp so mầu tại bước sóng ánh sáng 435- 455nm.

2.2. Thiết bị hoá chất

- Máy so mầu quang điện.

- Axit xitric dung dịch 30%.

- Amôn hydroxyt dung dịch 25%.

- Gelatin dung dịch 5% (Hoà tan thuốc thử vào nước 60 - 70⁰C)

- Dietylditiocacbonat Natri dung dịch 0,5%.

- EDTA dung dịch 5%.

- Dung dịch đồng tiêu chuẩn.

+ Dung dịch A: Hoà tan 0,4630 gum đồng sunfat đã sấy ở l10 r 500C vào 15ml axit clohydric (d = 1,19) và nước, đun đền tan trong chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức, lắc đều.

Xác định hàm lượng đồng oxyt: Lấy một phần dung dịch đồng tiêu chuẩn vào cốc thêm 1 gam Amon clorua, dùng amon hydroxyt điều chỉnh đến pH: 8 thêm vào cốc một ít chỉ thị Murêxit. Dùng EDTA 0,0lM chuẩn độ dung dịch đến chuyển mầu từ vàng sang tím đỏ.

1ml dung dịch A chứa 0,2mg CuO

+ Dung dịch B. Lấy 25ml dung dịch A vào bình định mức 500ml thêm 10ml clohydric 1: 1, định mức, lắc đều 1ml dung dịch B chứa 0,01mg CuO.

2.3. Cách tiến hành

2.3.1. Lấy một phần dung dịch mẫu theo bảng 2 (mục 2.3 TCXD 137: 1985) vào bình định mức 100ml, thêm vào bìmh 5ml axit xitric 30%, 10ml gelatin 5% , 5ml dung dịch EDTA 5% , 12ml amon hydroxit và 15ml dietylditio cacbonat Natri 0,5%, sau mỗi lần thêm thuốc thử cần lắc đều dung dịch, định mức, lắc đều.

Sau 45 phút đo mật độ quang của dung dịch trên máy so mầu với kính lọc có vùng truyền sóng 435 - 455nm, bằng cuvét dày 50mm. Dựa vào đường chuẩn tìm ra lượng đồng oxyt trong dung dịch đem so mầu.

2.3.2. Xây dựng đường chuẩn

Cho vào một loạt bình định mức 100ml các lượng dung dịch tiêu chuẩn B lần lượt: 0,0- 2,0- 3,0- 4,0- 6,0- 8,0- 9,0- 10,0ml thêm vào bình 5ml axit xitric 30%, 10ml gelatin 5%, 5ml dung dịch EDTA 5%, 12ml amon hydroxit 2,5%và:... tiếp tục làm như mục 2.3. 1.

Từ kết qua mật độ quang đo được và hàm lượng đồng oxyt tương ứng dựng đường chuẩn.

2.4. Tính kết quả

Hàm lượng đồng oxyt (X3) trong mẫu tinh bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

g: Lượng mẫu lấy để phân tích so mầu đồng, tính bằng gam

g₁: 1ượng đồng oxyt tìm được (dựa vào đường chuẩn) tính bằng gam.

3. Phương pháp chiết thế so mầu

3.1. Nguyên tắc

Chiết đồng trong dung dịch nước có mặt Amon hydroxit bằng dung dịch Dietylditiocacbonat chì trong Cloroform. Xác định hàm lượng đồng oxyt bằng phương pháp so mầu tại bước sóng ánh sáng 430- 440nm.

3.2. Thiết bị hoá chất:

- Máy so mầu quang điện

- Amon hydroxyt 25%;

- Natri Xitrat 40%

- Dung dịch đồng tiêu chuẩn (như mục 2.2)