Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9493-1:2012 (ISO 14855-1:2005)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9493-1:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 14855-1:2005, quy định phương pháp xác định khả năng phân hủy sinh học hiếu khí hoàn toàn của vật liệu chất dẻo trong các điều kiện của quá trình tạo compost được kiểm soát bằng cách phân tích lượng cacbon dioxit (CO2) sinh ra.

Tài liệu viện dẫn và Thuật ngữ quan trọng

Tiêu chuẩn áp dụng các tài liệu viện dẫn bao gồm TCVN 5987:1995 (xác định nitơ Kjeldahl) và TCVN 6634:2000 (xác định TOC và DOC). Các thuật ngữ chuyên ngành được định nghĩa rõ ràng:

• Phân hủy sinh học hiếu khí hoàn toàn: Sự phân hủy hợp chất hữu cơ bởi vi sinh vật khi có oxy tạo thành cacbon dioxit, nước, muối khoáng và sinh khối mới.
• Quá trình tạo compost: Quá trình hiếu khí để tạo thành compost (đất hữu cơ thu được từ phân hủy sinh học hỗn hợp rác thực vật và chất hữu cơ khác).
• Quá trình phân rã: Sự phân hủy vật lý của vật liệu thành các mảnh rất nhỏ.
• Chất rắn khô tổng số: Lượng chất rắn thu được sau khi sấy khô vật liệu thử hoặc compost ở 105 oC đến khối lượng không đổi.
• Chất rắn bay hơi: Lượng chất rắn khô tổng số trừ đi phần cặn sau khi nung ở 550 oC (chỉ số thể hiện lượng chất hữu cơ).
• Lượng cacbon dioxit sinh ra theo lý thuyết (ThCO2): Lượng CO2 tối đa sinh ra theo lý thuyết sau khi oxy hóa hoàn toàn vật liệu thử, tính từ hàm lượng cacbon hữu cơ tổng số (TOC).
• Các giai đoạn thử nghiệm: Giai đoạn thích ứng (lag phase), giai đoạn phân hủy sinh học (biodegradation phase), và giai đoạn ổn định (plateau phase).
• Chất khoáng hoạt hóa (Activated vermiculite): Chất khoáng chứa quần thể vi sinh vật hoạt động dùng thay thế cho compost trong các trường hợp đặc biệt.

Nguyên tắc của phương pháp thử

Phương pháp mô phỏng quá trình tạo compost hiếu khí mạnh bằng cách trộn vật liệu thử với vật liệu cấy (compost đã ngấu hoặc chất khoáng hoạt hóa) trong bình compost tĩnh. Quá trình được thực hiện dưới các điều kiện tối ưu về oxy, nhiệt độ (58 oC) và độ ẩm trong thời gian không quá 6 tháng.

Lượng CO2 sinh ra được giám sát liên tục hoặc định kỳ để tính toán phần trăm phân hủy sinh học dựa trên tỷ lệ giữa lượng CO2 thực tế sinh ra và lượng CO2 lý thuyết (ThCO2). Ngoài ra, mức độ phân rã và tổn hao khối lượng của vật liệu thử cũng được xác định tại thời điểm kết thúc phép thử.

Việc sử dụng chất khoáng (vermiculite) thay thế cho compost được áp dụng khi phép thử bị ảnh hưởng bởi hiệu ứng mồi hoặc khi cần thực hiện cân bằng cacbon cuối cùng để xác định sinh khối và thu hồi cặn.

Môi trường thử và Thuốc thử yêu cầu

• Môi trường thử: Quá trình ủ phải thực hiện trong bóng tối hoặc ánh sáng khuếch tán, nhiệt độ duy trì ổn định ở 58 oC ± 2 oC (hoặc nhiệt độ khác phù hợp với điểm nóng chảy của vật liệu thử) và không có hơi ức chế sinh vật.
• Thuốc thử: Sử dụng cellulose loại sắc ký lớp mỏng (TLC) cỡ hạt dưới 20 mm làm vật liệu đối chứng dương. Chất khoáng sử dụng là khoáng sét trương nở dạng bông (loại thô được khuyến khích) có khả năng trữ nước lớn.

Hệ thống thiết bị và Dụng cụ thí nghiệm

• Bình compost: Bình thủy tinh thể tích tối thiểu 2 L, cho phép dòng khí đi từ dưới lên.
• Hệ thống cấp khí: Cung cấp không khí khô hoặc bão hòa nước, không chứa CO2 (nếu cần) để đảm bảo điều kiện hiếu khí.
• Thiết bị đo CO2: Xác định trực tiếp CO2 hoặc hấp thụ qua dung dịch kiềm để đo cacbon vô cơ hòa tan (DIC).
• Thiết bị phân tích khác: Thiết bị đo pH, thiết bị phân tích chất rắn khô (105 oC), chất rắn bay hơi (550 oC), thiết bị phân tích TOC, cân, và thiết bị đo nồng độ oxy.
• Bình phản ứng sinh học: Thể tích từ 5 L đến 20 L dùng để hoạt hóa chất khoáng.

Quy trình thực hiện phép thử

1. Chuẩn bị vật liệu cấy: Sử dụng compost hiếu khí hoạt động (ủ từ 2 đến 4 tháng), sàng qua cỡ lỗ 0,5 cm đến 1 cm. Hàm lượng chất rắn khô phải đạt 50% - 55%, chất rắn bay hơi >15% chất rắn ướt hoặc >30% chất rắn khô. Giá trị pH của huyền phù compost phải từ 7,0 đến 9,0. Hoạt tính vật liệu cấy phải đảm bảo phân hủy vật liệu đối chứng >70% khi kết thúc và sinh ra 50 - 150 mg CO2/g chất rắn bay hơi trong 10 ngày đầu.

2. Chuẩn bị vật liệu thử và đối chứng: Xác định TOC của mẫu. Mỗi bình thử thông thường cần tối thiểu 50 g chất rắn khô chứa 20 g TOC. Mẫu thử dạng hạt, bột, màng có diện tích bề mặt tối đa 2 cm x 2 cm.

3. Khởi động phép thử: Chuẩn bị tối thiểu 3 bình cho vật liệu thử, 3 bình cho vật liệu đối chứng và 3 bình cho mẫu trắng (chỉ chứa vật liệu cấy). Tỷ lệ khối lượng khô giữa vật liệu cấy và vật liệu thử là 6:1. Hỗn hợp được điều chỉnh độ ẩm khoảng 50% và ủ ở 58 oC ± 2 oC với dòng khí cấp liên tục (nồng độ oxy không dưới 6%).

4. Quá trình ủ: Đo CO2 sinh ra định kỳ (ít nhất 2 lần/ngày nếu đo trực tiếp, hoặc định kỳ nếu đo tích lũy). Lắc bình hàng tuần để đảm bảo tiếp xúc đồng đều và phân bố độ ẩm. Thời gian ủ tối đa là 6 tháng.

5. Sử dụng chất khoáng (nếu thay thế compost): Hoạt hóa chất khoáng bằng cách trộn với dung dịch dinh dưỡng (chứa ure, bột ngô, cellulose, chất chiết compost) theo tỷ lệ 1:3, ủ ở 50 oC ± 2 oC trong 3-4 ngày. Tỷ lệ khối lượng khô giữa khoáng hoạt hóa và vật liệu thử là 4:1.

6. Thu hồi và cân bằng cacbon: Khi dùng khoáng, kết thúc thử nghiệm tiến hành chiết tách bằng nước hoặc dung môi hữu cơ để xác định lượng vật liệu còn lại, sinh khối và sản phẩm phụ nhằm lập cân bằng cacbon.

Phương pháp tính toán và Biểu thị kết quả

• Lượng CO2 lý thuyết (ThCO2): Tính bằng công thức: ThCO2 = MTOT x CTOT x (44/12), trong đó MTOT là lượng chất rắn khô của vật liệu thử, CTOT là phần TOC trong chất rắn khô.
• Phần trăm phân hủy sinh học (Dt): Tính bằng công thức: Dt = [(CO2)T - (CO2)B] / ThCO2 x 100, trong đó (CO2)T là lượng CO2 tích lũy từ bình thử, (CO2)B là lượng CO2 tích lũy trung bình từ bình trắng.
• Tổn hao khối lượng (Dv): Tính toán dựa trên sự hao hụt chất rắn bay hơi của vật liệu thử từ đầu đến cuối phép thử (chi tiết theo công thức tại Phụ lục C).
• Biểu thị kết quả: Lập bảng số liệu theo ngày, vẽ đồ thị lượng CO2 tích lũy và đường quan hệ phân hủy sinh học theo thời gian. Kết quả thử nghiệm là giá trị trung bình của mức độ phân hủy sinh học ở giai đoạn ổn định.

Tiêu chí đánh giá độ tin cậy của phép thử

Phép thử được coi là hợp lệ và có độ tin cậy cao khi đáp ứng đầy đủ các điều kiện sau:

• Mức độ phân hủy sinh học của vật liệu đối chứng (cellulose) đạt trên 70% sau 45 ngày thử nghiệm.
• Chênh lệch về phần trăm phân hủy sinh học của vật liệu đối chứng giữa các bình thử song song nhỏ hơn 20% khi kết thúc phép thử.
• Vật liệu cấy trong bình mẫu trắng sinh ra lượng CO2 trung bình nằm trong khoảng từ 50 mg đến 150 mg trên mỗi gam chất rắn bay hơi sau 10 ngày ủ đầu tiên.

Nội dung bắt buộc trong Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi nhận đầy đủ các thông tin chi tiết bao gồm:

• Viện dẫn tiêu chuẩn TCVN 9493-1:2012.
• Mô tả chi tiết vật liệu thử và vật liệu đối chứng (TOC, hình dạng, khối lượng, hàm lượng chất rắn).
• Thông số thiết bị, thể tích bình compost, lượng vật liệu cấy và vật liệu thử sử dụng.
• Đặc tính của vật liệu cấy (nguồn gốc, pH, độ ẩm, chất rắn bay hơi, hoạt tính sinh CO2 sau 10 ngày).
• Kết quả CO2 sinh ra và phần trăm phân hủy sinh học dưới dạng bảng và đồ thị.
• Các quan sát cảm quan (màu sắc, mùi, sự phát triển của nấm, độ phân rã của mẫu).
• Số liệu tổn hao khối lượng và kết quả phép xác định cân bằng cacbon (nếu thực hiện).