TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7770:2007

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ GIẢI PHÓNG HYDRUA

Fruits, vegetables and derived products - Determination of arsenic content Method using hydride generation atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 7770:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 17239:2004;

TCVN 7770:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ GIẢI PHÓNG HYDRUA

Fruits, vegetables and derived products - Determination of arsenic content Method using hydride generation atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen trong rau, quả và sản phẩm rau, quả bằng phổ hấp thụ nguyên tử giải phóng hydrua.

CHÚ THÍCH Phương pháp xác định asen trong rau, quả và sản phẩm rau quả dựa trên phương pháp phân tích chính thức của AOAC (xem [1]).

2. Nguyên tắc

Phân hủy các chất hữu cơ bằng HNO₃ trong một hệ thống kín. Asen (V) bị khử thành asen (III) với kali iodua và các hydrua của asen được giải phóng bởi phản ứng của natri bo hydrua trước khi nguyên tử hóa trong cuvet thạch anh được đốt nóng bằng ngọn lửa. Đo phổ hấp thụ nguyên tử.

3. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Axit nitric, đậm đặc (p₂₀ = 1,38 g/ml).

3.2. Axit clohydric, dung dịch 8 mol/l.

Cho 66 ml axit clohydric đậm đặc (p₂₀ = 1,19 g/ml) vào bình định mức một vạch 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch. Trộn đều.

3.3. Axit clohydric, được pha loãng với tỷ lệ 1:1, theo thể tích.

Trộn một phần thể tích axit clohydric đậm đặc (p₂₀ = 1,19 g/ml) với một phần thể tích nước.

3.4. Magie clorua, dung dịch 37,5 mg/ml.

Hòa tan, trong bình định mức một vạch 100 ml, 3,75 g magie oxit bằng cách thêm từ từ khoảng 20 ml dung dịch axit clohydric (3.2) và thêm nước đến vạch. Trộn.

3.5. Magie nitrat, dung dịch 75 mg/ml.

Hòa tan, trong bình định mức một vạch 50 ml, 3,75 g magie oxit với khảong 30 ml nước. Thêm từ từ khoảng 10 ml dung dịch axit nitric (3.1) và trộn đều. Thêm nước đến vạch.

3.6. Natri bo hydrua, dung dịch 4 %.

Hòa tan, trong bình định mức một vạch 100 ml, 4 g NaBH₄ trong 4 % natri hydroxit. Trộn và thêm natri hydroxit 4 % đến vạch.

3.7. Kali iodua, dung dịch 20 %.

Hòa tan, trong bình định mức một vạch 100 ml, 20 g kali iodua bằng nước. Trộn và thêm nước đến vạch. Chuẩn bị dung dịch này trước khi sử dụng.

3.8. Asen, dung dịch chuẩn tương đương với 1,0 mg asen trên mililit.

4. Thiết bị, dụng cụ

Tráng rửa tất cả các dụng cụ thủy tinh trước khi sử dụng bằng dung dịch axit nitric (đã pha loãng với tỷ lệ 1:1), sau đó tráng kỹ bằng nước.

Khử nhiễm các bình thủy phân bằng cách luộc trong thuốc thử sẽ được sử dụng trong thủy phân. Tráng kỹ bằng nước.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và đặc biệt là các thiết bị, dụng cụ sau:

4.1. Máy nghiền cơ, có lớp lót và các lưỡi dao được phủ polytetrafloroetylen (PTFE).

4.2. Máy đo phổ