Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7807:2007 (ISO 5519:1978)

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7807:2007 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 5519:1978, quy định phương pháp xác định hàm lượng axit sorbic trong rau, quả và các sản phẩm chế biến từ rau, quả. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác kiểm nghiệm, kiểm soát chất lượng và an toàn thực phẩm đối với hàm lượng chất bảo quản axit sorbic trong ngành nông sản thực phẩm.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định chi tiết về phạm vi đối tượng và giới hạn phát hiện của phương pháp phân tích:

• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với tất cả các loại rau, quả tươi và các sản phẩm chế biến từ rau, quả.
• Giới hạn định lượng: Phương pháp này được thiết kế để áp dụng hiệu quả cho các sản phẩm có hàm lượng axit sorbic lớn hơn 5 mg trên một kilogam sản phẩm (5 mg/kg).

Điều 2: Tiêu chuẩn viện dẫn

Để đảm bảo tính chính xác và thống nhất trong quá trình thực hiện thử nghiệm, tiêu chuẩn này yêu cầu áp dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn liên quan:

• Các tiêu chuẩn quốc gia hoặc quốc tế về phương pháp lấy mẫu đối với rau, quả và sản phẩm rau, quả.
• Các tiêu chuẩn về chuẩn bị mẫu thử và xử lý sơ bộ mẫu trước khi tiến hành phân tích hóa học.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Quy trình xác định hàm lượng axit sorbic được thực hiện dựa trên nguyên tắc hóa - lý nghiêm ngặt qua các giai đoạn sau:

• Chưng cất lôi cuốn hơi nước: Axit sorbic có trong phần mẫu thử được cô lập và tách ra bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước trong môi trường axit hóa bằng axit sunfuric, có sự tham gia của canxi clorua để tăng cường hiệu suất bay hơi và thu hồi.
• Phản ứng oxy hóa: Lượng axit sorbic thu được sau quá trình chưng cất sẽ được oxy hóa bằng dung dịch kali dicromat trong môi trường axit sunfuric ở nhiệt độ thích hợp để chuyển hóa thành andehit malonic.
• Phản ứng tạo màu: Cho andehit malonic vừa tạo thành phản ứng trực tiếp với dung dịch axit thiobarbituric trong điều kiện đun nóng cách thủy để tạo ra một phức chất màu hồng đặc trưng và bền vững.
• Đo quang phổ hấp thụ: Tiến hành đo mật độ quang (độ hấp thụ) của dung dịch phức màu hồng ở bước sóng cực đại khoảng 532 nm bằng thiết bị máy quang phổ. Hàm lượng axit sorbic được tính toán dựa trên đường chuẩn đã dựng sẵn.

Điều 4: Thuốc thử và hóa chất

Tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt về chất lượng hóa chất sử dụng nhằm đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập của phép đo. Tất cả các thuốc thử phải thuộc loại tinh khiết phân tích (độ tinh khiết hóa học cao) và nước dùng trong quá trình thử nghiệm phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

• Canxi clorua tinh thể (CaCl2.6H2O): Sử dụng làm chất hỗ trợ trong quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước.
• Axit sunfuric (H2SO4): Dung dịch đậm đặc hoặc dung dịch loãng được pha chế theo tỷ lệ quy định để tạo môi trường axit cho phản ứng chưng cất và oxy hóa.
• Dung dịch kali dicromat (K2Cr2O7): Được chuẩn bị trong môi trường axit sunfuric để làm tác nhân oxy hóa axit sorbic.
• Dung dịch axit thiobarbituric: Thuốc thử chuyên biệt dùng để phản ứng với andehit malonic tạo phức màu hồng phục vụ bước đo quang.
• Axit sorbic tinh khiết (C6H8O2): Dùng làm chất chuẩn để pha chế dung dịch tiêu chuẩn gốc và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc nhằm xây dựng đồ thị đường chuẩn.