Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7766:2007 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 6633:1984) quy định phương pháp xác định hàm lượng chì trong rau, quả và các sản phẩm từ rau, quả bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa. Đây là một phương pháp phân tích hiện đại, có độ nhạy cao, giúp kiểm soát nghiêm ngặt giới hạn kim loại nặng độc hại trong thực phẩm nhằm bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng và đáp ứng các tiêu chuẩn xuất nhập khẩu lâm sản, nông sản.

Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn:

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (sử dụng lò graphit) để xác định hàm lượng chì có trong rau, quả và các sản phẩm chế biến từ rau, quả.
• Phương pháp này đặc biệt tối ưu và phù hợp để xác định hàm lượng chì ở dạng vết (nồng độ cực thấp), nơi mà phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa thông thường không đạt được giới hạn phát hiện yêu cầu.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần kết hợp viện dẫn các tài liệu tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với rau, quả tươi và các sản phẩm rau, quả chế biến.
• Các tài liệu viện dẫn chính bao gồm các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế về quy trình lấy mẫu nông sản thực phẩm nhằm đảm bảo mẫu phân tích có tính đại diện cao nhất cho lô hàng.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Vô cơ hóa mẫu thử: Tiến hành phân hủy hoàn toàn các chất hữu cơ có trong mẫu bằng phương pháp tro hóa khô trong lò nung ở nhiệt độ được kiểm soát nghiêm ngặt (thường khoảng 450 độ C) hoặc bằng phương pháp phân hủy ướt sử dụng hỗn hợp axit mạnh (như axit nitric). Quá trình này giúp giải phóng hoàn toàn các ion chì vào dung dịch axit.
• Nguyên tử hóa không ngọn lửa: Bơm một thể tích dung dịch mẫu thử đã xử lý vào ống graphit của thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử. Trải qua các giai đoạn gia nhiệt lập trình sẵn bao gồm: sấy khô, tro hóa hóa học để loại bỏ nền mẫu, và nguyên tử hóa ở nhiệt độ cao bằng dòng điện để chuyển chì sang trạng thái hơi nguyên tử tự do.
• Đo độ hấp thụ: Tiến hành đo độ hấp thụ quang học của hơi nguyên tử chì ở bước sóng đặc trưng 283,3 nm. Hàm lượng chì trong mẫu được xác định dựa trên việc so sánh trị số hấp thụ thu được với đường chuẩn của các dung dịch chì tiêu chuẩn đã biết trước nồng độ.

- Thuốc thử và các dung dịch chuẩn (Điều 4)

• Để đảm bảo độ chính xác của phép đo ở mức hàm lượng vết, tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích chuyên dùng cho phân tích kim loại nặng và nước sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (hoàn toàn không chứa chì).
• Axit nitric (HNO3): Sử dụng loại axit đậm đặc có tỷ trọng d = 1,42 g/ml, tinh khiết hóa học cao để tránh nhiễm bẩn mẫu từ môi trường axit phân hủy.
• Dung dịch tiêu chuẩn gốc chì (chứa 1,000 g chì trong 1 lít): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan chì kim loại tinh khiết (tối thiểu 99,9%) hoặc muối chì nitrat [Pb(NO3)2] đã được sấy khô trong dung dịch axit nitric loãng.
• Dung dịch tiêu chuẩn làm việc của chì: Được pha loãng từ dung dịch tiêu chuẩn gốc bằng dung dịch axit nitric loãng ngay trước khi tiến hành phép đo. Dung dịch này được dùng để xây dựng đồ thị đường chuẩn phục vụ cho việc định lượng.
• Chất hiệu chỉnh nền (nếu cần): Sử dụng các hóa chất phụ trợ phù hợp nhằm giảm thiểu sự ảnh hưởng của các thành phần nền mẫu đến phép đo phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit.