TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6942:2001

THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC DIỆT CHỒI PENDIMETHALIN (ACCOTAB, STOMP)

Tobacco – Determination of residues of the sukercide Pendimethaline (Accotab, Stomp)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc diệt chồi Pendimethalin trên thuốc lá.

2. Cách tiến hành

2.1. Cân 10 g lá thuốc đã nghiền và chiết bằng hexan trong vòng 6 h trong bộ chiết Soxhlet (dung tích lớn hơn 100 ml). Làm khô mẫu bằng cách cho mẫu đi qua 10 g natri sunfat (Na₂SO₄) và sợi bông nhồi.

2.2. Cho bay hơi trên thiết bị bay hơi quay (nhiệt độ 60 ^oC) đến khi còn lại 50 ml.

2.3. Cho 25 ml mẫu vào phễu chiết và chiết ba lần bằng 15 ml axetonitril (metyl xyanua, CH₃CN).

2.4. Cho bay hơi đến khô trên thiết bị bay hơi quay (nhiệt độ 60 °C).

2.5. Thêm 10 ml hexan và chuyển vào ống đong có nắp đậy.

2.6. Rửa cho đến khi tổng thể tích còn lại là 20 ml.

2.7. Lấy 10 ml và cho đi qua cột Florisil ngắn chưa xử lý.

2.8. Rửa giải bằng 2 x 10 ml hexan và loại bỏ phần dung dịch rửa. Sau đó rửa giải tiếp bằng 50 ml hỗn hợp hexan/ dietylete (9+1) và thu lấy chất rửa giải.

2.9. Cho bay hơi đến khô và thêm hexan đến 50 ml. Đối với các nồng độ thấp có thể chỉ thêm đến 5 ml, nếu cần.

2.10. Bơm 5 µl lên cột sắc ký khí. Các điều kiện chạy sắc ký khí thích hợp xem điều 3 dưới đây.

Đánh giá độ thu hồi: Độ thu hồi của phương pháp này có thể được kiểm tra trên mẫu thuốc lá có nồng độ biết trước ở mức 1 ppm (1 µg/g).

3. Các điều kiện sắc ký khí thích hợp

3.1. Cột nhồi