TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6949 : 2001

THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC DIỆT CHỒI FLUMETRALIN (PRIME PLUS, CGA-41065)

Tobacco - Determination of residues of the sukercide Flumentralin (Prime plus, CGA-41065)

Lời giới thiệu

Trong những năm qua Tiểu ban nghiên cứu về thuốc trừ sâu của Trung tâm Hợp tác Nghiên cứu Khoa học về Thuốc lá (CORESTA) đã tiến hành thử nghiệm các phương pháp phân tích để định lượng dư lượng Flumetralin trên thuốc lá. Việc này được thực hiện kết hợp với Nhóm khoa học về nông nghiệp, đã tổ chức áp dụng hóa chất trên đồng ruộng và chuẩn bị các mẫu. Theo các kết quả phản ánh về tất cả các yếu tố phân tán (xử lý đồng ruộng, khí hậu bất ổn định, các ảnh hưởng trong quá trình xử lý và sau khi xử lý, lấy mẫu, sai lệch liên phòng thử nghiệm và nội phòng thử nghiệm), thì không có công bố nào được đưa ra về độ chụm của các yếu tố thông thường. Tuy nhiên, có thể được tính độ chụm của phương pháp thông qua hệ số biến động ở các mức dư lượng khác nhau.

Có ba thông số có thể quyết định khả năng áp dụng của phương pháp: 1) Độ tin cậy của các kết quả, 2) Tính đơn giản của qui trình phân tích và 3) thiết bị giá không cao. Đa số trong Tiểu ban nghiên cứu về thuốc trừ sâu đều đồng ý chấp thuận phương pháp được phỏng theo Len Toet của Ban nghiên cứu thuốc lá, Hazare, Zimbabwe về sự cần thiết của công việc này. Các chi tiết quan trọng đã được các thành viên của Nhóm bổ sung (như Norman Lorton, Rothmans UK). Các số liệu trong báo cáo này là kết quả của Liên thực nghiệm JE-24 ( các mẫu do A. BEUCHAT, Deltafina, Italy cung cấp).

THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC DIỆT CHỒI FLUMETRALIN (PRIME PLUS, CGA – 41065)

Tobacco - Determination of residues of the sukercide Flumentralin (Prime plus, CGA-41065)

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc diệt chồi Flumetralin trên thuốc lá.

2 Cách tiến hành

2.1 Cân 10 g thuốc lá đã nghiền nhỏ và cho vào bình trộn (bộ trộn kiểu Waring), trên 200 ml hỗn hợp methanol/ nước (9+1) và 3 thìa xelit hoặc BDH Hyflo Super Cell. Trộn đều trong năm phút (ở tốc độ cao).

2.2 Không rửa lưỡi dao trộn trong bình. Để cho mẫu lắng xuống.

2.3 Lọc qua giấy lọc gấp nếp số 540 chứa 3 thìa xelit (phương pháp thích hợp khác sử dụng phễu lọc Buchner được gắn màng sợi thủy tinh thiêu kết, giấy lọc và Hyflo Super Cell).

2.4 Chuyển 40 ml chất lỏng vào phễu chiết 500 ml. Thêm 160 ml dung dịch natri clorua (NaCl) bão hòa, 160 ml nước cất (tương đương với 320 ml dung dịch NaCl 15%) và 50 ml metylen clorua. Khuấy kỹ và giải áp trong bình chiết. Để cho tách pha. Lấy pha đáy (metylen clorua) ra qua phễu chứa natri sunfat (Na₂SO₄). Lặp lại lần chiết với 2 x 50 ml metylen clorua.

2.5 Rửa phễu chứa Na₂SO₄ bằng 15 ml metylen clorua.

2.6 Cho bay hơi đến khô (nhiệt độ nồi cách thủy 40^oC)

2.7 Chuẩn bị cột Florisil (5 g chất nhồi, độ ẩm Florisil là 8 %) và rửa sơ bộ bằng 50 ml ete dầu mỏ (pentan).

2.8 Hòa tan phần thu được sau khi bay hơi (2.6) vào 10 ml ete dầu mỏ và cho lên đỉnh cột Florisil (sử dụng phễu chiết nhồi bông thủy tinh nếu mẫu chứa các hạt rắn).

2.9 Tráng bình hai lần nữa, mỗi lần bằng 10 ml ete dầu mỏ và cho các dung dịch tráng lên cột Florisil.

2.10 Rửa giải thêm bằng 30 ml ete dầu mỏ và loại bỏ phần ete dầu mỏ.

2.11 Rửa giải bằng 50 ml hỗn hợp ete dầu mỏ / ete dietyl (9+1). Thu lấy phần này vào bình định mức 100 ml.

2.12 Cho bay hơi đến gần khô.

2.13 Thêm 10 ml ete dầu mỏ và sau đó nếu cần thì pha loãng theo tỷ lệ 1:10 đối với các mẫu có nồng độ cao hơn phạm vi hiệu chuẩn. Mẫu đã sẵn sàng cho phân tích sắc ký thí. Các điều kiện thích hợp xem điều 3 sau đây.

Đánh giá mức độ thu hồi: Độ thu hồi của phương pháp này có thể được kiểm tra trên mẫu thuốc lá có nồng độ biết trước ở mức 1 ppm (1 mg/g)