TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6936 - 1 : 2001

THUỐC LÁ ĐIẾU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC TRONG PHẦN NGƯNG TỤ KHÓI THUỐC

PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part 1 : Gas-chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc. Việc hút các điếu thuốc lá và thu lấy luồng khói chính được thực hiện theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387). Tuy nhiên, phương pháp này có thể áp dụng để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc thu được khi làm việc hút thuốc không theo phương pháp tiêu chuẩn.

Chú thích - Ở một số quốc gia không sử dụng phương pháp sắc ký khí, thì có thể sử dụng phương pháp Karl Fischer [TCVN 6936 - 2 : 2001 (ISO 10362-2)] để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc. Khi đó, có thể sử dụng hàm lượng nước của phần ngưng tụ khói thuốc thu được nhưng phải có chú thích trong phần biểu thị kết quả.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) Thuốc lá điếu - Xác định tổng hàm lượng chất ngưng tụ và chất ngưng tụ khô không chứa nicotin bằng cách sử dụng máy hút thuốc phân tích thông thường

3. Nguyên tắc

Phần ngưng tụ khói thuốc thu được từ luồng khói chính được hòa tan trong dung môi chứa chất chuẩn nội. Dùng phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng nước của dung dịch và tính hàm lượng nước của toàn bộ phần ngưng tụ khói thuốc.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích.

4.1. Khí mang : Heli hoặc nitơ (xem chú thích trong 6.2).

4.2. Propan-2-ol, với hàm lượng nước tối đa 1,0 mg/ml.

4.3. Chất chuẩn nội : etanol hoặc metanol (độ tinh khiết tối thiểu 99%).

4.4. Dung môi chiết : propan-2-ol (4.2) chứa chất chuẩn nội (4.3) có nồng độ thích hợp, thường là 5 ml/l.

Nếu dung môi không được bảo quản ở phòng thí nghiệm khống chế được nhiệt độ thì trước khi sử dụng phải để cân bằng đến 22^oC ± 2^oC.

4.5. Chất đối chứng : nước cất hoặc nước đã loại ion.

4.6. Dung dịch hiệu chuẩn

Chuẩn bị một loạt ít nhất bốn dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ nước được thêm vào bao trùm dải nồng độ dự đoán có trong phần mẫu thử (thường lên đến 4 mg/ml) bằng cách bổ sung các lượng nước đã biết khối lượng (4.5) vào dung môi (4.4). Một trong những dung dịch hiệu chuẩn  này phải là dung môi không thêm nước (dung môi trắng).

Để tránh bị hấp thụ nước, bình chứa dung môi lớn phải được nối với bẫy nước và tất cả các dung dịch phải được giữ kín. Dung môi phải được khuấy đều liên tục để đảm bảo độ đồng nhất của nước trong dung môi. Các dung dịch hiệu chuẩn phải được chuẩn bị từ cùng một mẻ dung môi dùng trong 6.1.

Các dung dịch hiệu chuẩn nên được chuẩn bị cho mỗi tuần.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm và đặc biệt gồm các thiết bị sau:

5.1. Máy sắc ký khí được gắn với một detectơ dẫn nhiệt, một bộ ghi và một bộ tích phân hoặc thiết bị xử lý số liệu thích hợp khác.

Dụng cụ thủy tinh và nút dùng cho các lọ thủy tinh phải được bảo quản trong bình hút ẩm cho đến khi sử dụng.

5.2. Cột sắc ký, đường kính trong từ 2 mm đến 4 mm và có chiều dài thích hợp từ 1,5 m đến 2 m.

Pha tĩnh: Porapak Q 1) 150 mm (100 mesh) đến 190 mm (80 mesh).

Cột thích hợp là cột được làm từ thép không gỉ đã khử hoạt hóa nhưng các vật liệu khác như thủy tinh hoặc niken cũng có thể được sử dụng. Các pha tĩnh thay thế như Porapak QS ¹⁾ và Chromosorb 102 ¹⁾ có thể được sử dụng.