TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3979 - 84

QUẶNG CHỨA CÁC NGUYÊN TỐ PHÓNG XẠ VÀ ĐẤT HIẾM - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC ĐẤT HIẾM OXIT

Ores of rare earth and radio-active elements - Method for the determination of oxide of rare earth elements.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp tích hóa học xác định hàm lượng lantan, xeri, praseodim, neodim, prometi, samari, eropi, gadolini, tecbi, diprosi, henmi, eribi, tubi, ytecbi, và lutexi oxit trong quặng chứa các nguyên tố phóng xạ và đất hiếm.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 2822 – 79.

2. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Tiến hành xác định tất cả các nguyên tố đất hiếm oxit có mặt trên cơ sở kết tủa với axit oxalic. Sau đó tách từng nguyên tố đất hiếm bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion và rửa gradien nồng độ. Nhựa trao đổi ion là Dowex 50x8 và nước rửa là dung dịch amoni lactat. Cuối cùng xác định từng nguyên tố đất hiếm theo phương pháp chuẩn độ phức tạp với EDTA.

3. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ

3.1. Hóa chất

Axit lactic, dung dịch 4 M: cân 200, 18g axit lactic 90 % vào bình định mức dung tích 500 ml. Định mức đến vạch bằng nước. Dùng dung dịch natri hydroxit để kiểm tra lại nồng độ của axit lactic.

Natri-axetat, dung dịch đệm lấy 57,4 ml axit axetic 1N và 50 ml dung dịch natri hydroxit 1M vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.

Amoni lactat, các dung dịch rửa:

Dung dịch I: Amoni lactat 1,55M (pH3, 65) pha theo công thức:

Trong đó:

V₁ – thể tích axit lactic cần lấy để pha, tính bằng ml;

C – nồng độ axit lactic;

100 – thể tích bình định mức, tính bằng ml;

Dùng amoni hydroxit (1:1) điều chỉnh pH đến 3,65

Dung dịch II: Amoni lactat 0,22 M (pH 3,9) pha theo công thức:

Lấy V₂ ml dung dịch axit lactic có nồng độ C đã được xác định chính xác vào cốc 100 ml. Dùng amoni hydroxit chỉnh pH của dung dịch tới 3,9. Chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml, thêm nước tới vạch, lắc đều.

Dung dịch III: Amoni lactat 0,135 M (pH 4,1) pha theo công thức:

Trong đó:

V₃ – thể tích axit lactic cần lấy để pha, tính bằng ml;

C – nồng độ axit lactic;

100 – thể tích bình định mức, tính bằng ml;

Dùng amoni hydroxit điều chỉnh pH của dung dịch tới 4,1. Định mức dung dịch tới 100 ml bằng nước. Lắc đều.

Giá trị pH của dung dịch rửa được đo trên pH mét có độ chính xác tới 0,05 đơn vị.

Các dung dịch rửa chỉ được dùng trong một tuần, sau đó phải pha dung dịch mới.

EDTA, dung dịch 0,001 M: cân chính xác 37,22g EDTA vào bình định mức dung tích 1 000ml. Thêm nước, lắc cho tan hết và định mức tới vạch bằng nước. Hút 10 ml dung dịch thu được vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước tới vạch, lắc đều.

Asenazo III, dung dịch 0,02 % cân 0,1 g asenazo III và pha trong 100 ml nước. Dùng pipet hút 10 ml dung dịch thu được vào bình định mức 30 ml. Thêm nước tới vạch, lắc đều.

Đất hiếm nitrat, dung dịch 0,001 N;

Lấy chính xác a ga đất hiếm oxit thỏa mãn công thức

Trong đó M là phần tử gam đất hiếm oxit

Chuyển lượng cân vào cốc dung tích 20 ml. Thêm 2 – 3 ml axit nitric. Đun nhẹ