Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2731-87
QUẶNG TINH CROMIT
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG
Concentrate of chromium ore
Method for determination of total iron content
Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 2731-78, quy định phương pháp phân tích xác định tổng hàm lượng sắt trong quặng tinh cromit bằng phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử, khi tiến hành xác định nhất thiết phải tuân theo những quy định chung cho các phương pháp phân tích hóa học trong TCVN 2727-87.
1. BẢN CHẤT PHƯƠNG PHÁP
Phân hủy mẫu bằng hỗn hợp axit pecloric và axit sunfuric. Để tách crom khỏi sắt dùng amoni hydroxit kết tủa sắt (III) ở dạng hydroxit. Khử sắt (III) đến sắt (II) bằng thiếc (II) clorua rồi chuẩn độ sắt (II) bằng dung dịch kali bicromat với chỉ thị natri diphenylamin sunfonat.
2. HÓA CHẤT
Axit pecloric (1,87)
Axit sunfuric (1,84) và dung dịch (1÷1)
Axit clohydric (1,19) theo TCVN 2298-78, và dung dịch (1÷2). Hỗn hợp axit photphoric và axit sunfuric, chuẩn bị như sau: Hòa tan 150 cm3 axit sunfuric (1,84) trong 500 cm3 nước, đã nguội, thêm 150 cm3 axit photphoric (1,70) rồi thêm nước đến 1 lít.
Amoni hydroxit (0,9) và dung dịch (1÷100);
Dung dịch thiếc (II) clorua, chuẩn bị như sau: Cân 5g thiếc kim loại ở dạng hạt nhỏ (cỡ hạt 2-3 mm) cho vào cốc dung tích 250 cm3, thêm 50 cm3 axit clohydric (1,19), đun nhẹ cho thiếc tan hết. Thêm nước đến 100 cm3, thêm vào vài hạt thiếc kim loại và giữ trong bình nút kín. Dùng dung dịch mới pha.
Dung dịch thủy phân (II) clorua 5%.
Dung dịch muối Mo 0,025N, chuẩn bị như sau: hòa tan 10g muối Mo trong hỗn hợp gồm 250 cm3 nước cất và 100 cm3 axit sunfuric (1÷1). Định mức đến 1 lít.
Dung dịch kali bicromat 0,1 N pha từ ống chất chuẩn;
Dung dịch kali bicromat 0,025N, chuẩn bị như sau: Hòa tan 1,2260g kali bicromat tinh thể trong 1,000 cm3 nước cất.
Dung dịch natri diphenylamin sunfonat 0,5% trong nước.
3. CÁCH TIẾN HÀNH
Cho 0,1 g mẫu dạng bột mịn (cỡ hạt nhỏ hơn 0,06 mm) vào cốc dung tích 250 cm3, thấm ướt mẫu bằng vài giọt nước cất rồi thêm 10 cm3 axit pecloric và 5 cm3 axit sunfuric. Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và đun trên bếp đủ làm sôi và bốc khói trắng mạnh trong 30 phút, thỉnh thoảng lắc đều. Để nguội. dùng 10-15 cm3 nước cất tráng rửa thành cốc. Đun tiếp đến khi mẫu tan hoàn toàn. Để nguội, thêm nước đến 50 cm3 nhỏ từng giọt amôni hydrôxit vào dung dịch. Đun sôi, khuấy đều rồi để yên cho kết tủa tụ lại. Lọc gạn qua giấy lọc băng đỏ. Rửa kết tủa bằng dung dịch amôni hydrôxit (1÷100) nóng 3-4 lần. Sau đó rửa tiếp bằng nước cất nóng cho tới khi nước lọc chảy ra không còn màu vàng của muối cromat nữa.
Dùng tia nước tráng nhanh phần lớn kết tủa vào cốc. Phần còn lại ở giấy lọc được hòa tan cẩn thận bằng 25 cm3 dung dịch axit clohydric (1 ÷ 2). Rửa lại giấy lọc nhiều lần bằng 50 cm3 nước cất nóng. Thu toàn bộ dung dịch hòa tan và nước rửa vào cốc đựng kết tủa lúc trước. Đun sôi và cô trên bếp cách cát đến khi dung dịch còn lại khoảng 30 cm3. Khử nhanh sắt (III) đến sắt (II) ngay khi dung dịch còn nóng bằng cách nhỏ từng giọt thiếc (II) clorua cho đến kết mầu vàng của dung dịch, thêm dư 1-2 giọt thiếc (II) clorua nữa. Tránh thành cốc bằng 10 cm3 nước cất. Làm lạnh bằng nước đến nhiệt độ phòng, thêm nhanh 10 cm3 dung dịch thủy ngân (II) clorua, lắc đều để yên vài phút. Thêm 15 cm3 hỗn hợp axit phốtphoric và axit sunfuric, 3-4 giọt chỉ thị natri diphenylamin sunfonat. Thêm nước đưa thể tích dung dịch đến 80 cm3. Chuẩn ngay lượng sắt (II) bằng dung dịch kali bicronat 0,025N tới khi dung dịch chuyển sang mầu tím (bền sau khi lắc kỹ 20 đến 30 giây).
4. TÍNH KẾT QUẢ
4.1. Tổng hàm lượng sắt (X) quy ra sắt (III) oxit tính bằng phần trăm, xác định theo công thức:
X = x 100,
trong đó:
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2621:1987 về Quặng và quặng tinh kim loại màu - Quy định chung cho các phương pháp phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2729:1987 về Quặng tinh cromit - Phương pháp xác định hàm lượng crom (III) oxit
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2730:1987 về Quặng tinh cromit - Phương pháp xác định hàm lượng canxi oxit
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2732:1987 về Quặng tinh cromit - Phương pháp xác định hàm lượng silic đioxit
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3719:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng Titan dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3720:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng zeconi dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3979:1984 về Quặng chứa các nguyên tố phóng xạ và đất hiếm - Phương pháp xác định hàm lượng các đất hiếm oxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4460:1987 về Quặng tinh barit xuất khẩu - Yêu cầu kỹ thuật do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 1Quyết định 2923/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2298:1978 về thuốc thử, axit clohydric do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2621:1987 về Quặng và quặng tinh kim loại màu - Quy định chung cho các phương pháp phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2727:1987 về Quặng tinh cromit - Quy định chung cho các phương pháp phân tích hóa học
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2729:1987 về Quặng tinh cromit - Phương pháp xác định hàm lượng crom (III) oxit
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2730:1987 về Quặng tinh cromit - Phương pháp xác định hàm lượng canxi oxit
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2732:1987 về Quặng tinh cromit - Phương pháp xác định hàm lượng silic đioxit
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3719:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng Titan dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3720:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng zeconi dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3979:1984 về Quặng chứa các nguyên tố phóng xạ và đất hiếm - Phương pháp xác định hàm lượng các đất hiếm oxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4460:1987 về Quặng tinh barit xuất khẩu - Yêu cầu kỹ thuật do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2731:1987 về Quặng tinh cromit - Phương pháp xác định tổng hàm lượng sắt
- Số hiệu: TCVN2731:1987
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1987
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: Kiểm tra
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra