Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 255:2007 (ISO 609:1996)

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 255:2007 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 609:1996. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng cacbon tổng số và hydro tổng số trong các loại nhiên liệu khoáng rắn bằng phương pháp đốt ở nhiệt độ cao. Dưới đây là tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về phần mở đầu cùng các điều khoản cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn, đối tượng và phạm vi hiệu lực của phương pháp thử nghiệm:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp được thiết kế đặc biệt để áp dụng cho các loại nhiên liệu khoáng rắn, bao gồm than đá, than nâu, lignit và than cốc.
• Phạm vi xác định cacbon: Hàm lượng cacbon được xác định bằng phương pháp này là cacbon tổng số, bao gồm cả lượng cacbon hữu cơ có trong liên kết của nhiên liệu và cacbon vô cơ tồn tại dưới dạng các muối cacbonat.
• Phạm vi xác định hydro: Hàm lượng hydro được xác định là hydro tổng số, bao gồm hydro trong các hợp chất hữu cơ của nhiên liệu, hydro thuộc nước liên kết hóa học của các khoáng vật (ví dụ như trong đất sét) và hydro có trong độ ẩm phân tích của mẫu thử.
• Yêu cầu hiệu chỉnh kết quả: Để thu được hàm lượng cacbon và hydro hữu cơ thực tế, người thử nghiệm bắt buộc phải tiến hành các phép hiệu chỉnh sai số dựa trên hàm lượng cacbonat cacbon và độ ẩm phân tích của mẫu thử theo các tiêu chuẩn liên quan.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để đảm bảo tính chuẩn xác và đồng bộ trong quá trình vận hành thử nghiệm, TCVN 255:2007 yêu cầu áp dụng nghiêm ngặt các tài liệu viện dẫn sau:

• Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế về phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với nhiên liệu khoáng rắn, đảm bảo mẫu thử có tính đại diện cao nhất.
• Các tiêu chuẩn về xác định độ ẩm phân tích của than và than cốc để phục vụ cho việc hiệu chỉnh hàm lượng hydro.
• Các tiêu chuẩn về xác định hàm lượng cacbonat cacbon nhằm phục vụ cho việc hiệu chỉnh hàm lượng cacbon.
• Tiêu chuẩn về chất lượng nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích (tương đương ISO 3696), yêu cầu sử dụng nước có độ tinh khiết phù hợp để tránh tạp chất gây sai lệch kết quả.

Điều 3: Nguyên lý của phương pháp

Nguyên lý hoạt động của phương pháp đốt ở nhiệt độ cao được quy định chi tiết qua các bước chuyển hóa hóa học sau:

• Quá trình đốt cháy: Một lượng mẫu thử có khối lượng xác định được đốt cháy hoàn toàn trong dòng khí oxy khô, sạch ở nhiệt độ rất cao (tiêu chuẩn quy định mức nhiệt độ tối thiểu là 1350 độ C) bên trong một ống sứ chịu nhiệt đặt trong lò điện chuyên dụng.
• Chuyển hóa hóa học: Dưới tác động của nhiệt độ cao và dòng oxy dư, toàn bộ cacbon trong mẫu thử được chuyển hóa thành cacbon dioxit (CO2), và toàn bộ hydro được chuyển hóa thành hơi nước (H2O).
• Hệ thống hấp thụ và định lượng: Hỗn hợp khí sinh ra sau quá trình đốt được dẫn qua một hệ thống các ống hấp thụ được cân sẵn khối lượng:
  • Hơi nước (H2O) được giữ lại hoàn toàn ở ống hấp thụ thứ nhất chứa chất hút ẩm mạnh là magie perclorat khan.
  • Cacbon dioxit (CO2) được giữ lại hoàn toàn ở ống hấp thụ thứ hai chứa natri hydroxit trên chất mang trơ.
• Xử lý ảnh hưởng của tạp chất: Các khí cản trở như oxit lưu huỳnh (SOx) và clo sinh ra trong quá trình đốt cháy nhiên liệu được loại bỏ triệt để bằng các màng lọc hoặc lưới bạc đặt ở vùng nhiệt độ thích hợp trong ống đốt, ngăn không cho chúng đi vào các ống hấp thụ gây sai lệch khối lượng.
• Tính toán kết quả: Hàm lượng cacbon và hydro được tính toán dựa trên sự gia tăng khối lượng của các ống hấp thụ tương ứng sau khi quá trình đốt kết thúc.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Tiêu chuẩn đặt ra các yêu cầu kỹ thuật khắt khe đối với các loại hóa chất, thuốc thử và vật liệu phụ trợ nhằm đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập của phép đo:

• Khí oxy: Phải sử dụng khí oxy có độ tinh khiết cao, hoàn toàn không chứa các hợp chất hữu cơ chứa cacbon và hơi nước. Khí oxy phải được dẫn qua bộ phận làm khô trước khi đi vào lò đốt.
• Magie perclorat khan [Mg(ClO4)2]: Dùng làm chất hấp thụ nước. Yêu cầu kích thước hạt nằm trong khoảng từ 0,7 mm đến 1,2 mm. Chất này không được có tính axit hoặc kiềm mạnh để tránh hấp thụ nhầm CO2.
• Natri hydroxit trên chất mang (Ascarit hoặc Carbosorb): Dùng làm chất hấp thụ cacbon dioxit. Yêu cầu kích thước hạt từ 1,2 mm đến 1,6 mm. Chất hấp thụ này phải có khả năng giữ CO2 hiệu quả và không được giải phóng nước trong quá trình phản ứng.
• Lưới bạc hoặc dây bạc: Được cuộn lại và đặt vào phần đầu ra của ống đốt để phản ứng và giữ lại các hợp chất clo và lưu huỳnh độc hại, bảo vệ hệ thống hấp thụ phía sau.
• Chất đệm phủ mẫu (Alumina hoặc Silic dioxit): Dạng bột mịn, đã được nung sạch cacbon và hydro. Chất này được phủ lên mẫu thử trong thuyền sứ nhằm kiểm soát tốc độ cháy, tránh hiện tượng cháy quá nhanh gây nổ nhẹ hoặc bắn tóe mẫu ra ngoài.
• Thuyền sứ (thuyền đốt): Phải được làm bằng vật liệu chịu nhiệt cao (sứ không tráng men hoặc thạch anh), có kích thước phù hợp và phải được nung trước trong dòng oxy ở nhiệt độ thí nghiệm để loại bỏ hoàn toàn mọi vết cacbon hoặc hydro bám bẩn trước khi dùng.