TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7986 : 2008

ISO 11723 : 2004

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN − XÁC ĐỊNH ASEN VÀ SELEN – PHƯƠNG PHÁP HỖN HỢP ESCHKA VÀ PHÁT SINH HYDRUA

Solid mineral fuels − Determination of arsenic và selenium – Eschka’s mixture and hydride generation method

Lời nói đầu

TCVN 7986 : 2008 hoàn toàn tương đương với ISO 11723 :2004.

TCVN 7986 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27/SC3 Nhiên liệu khoáng rắn − Than biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN − XÁC ĐỊNH ASEN VÀ SELEN – PHƯƠNG PHÁP HỖN HỢP ESCHKA VÀ PHÁT SINH HYDRUA

Solid mineral fuels − Determination of arsenic và selenium – Eschka’s mixture and hydride generation method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen và selen trong nhiên liệu khoáng rắn, sử dụng hỗn hợp Eschka trong quá trình tro hóa, chiết cặn tro với axit, và sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử phát sinh hydrua hoặc đo quang phổ huỳnh quang nguyên tử phát sinh hydrua.

CHÚ THÍCH Cũng có thể áp dụng phương pháp này để xác định các chất phân tích bằng quang phổ phát xạ nguyên tử plasma điện cực cảm ứng phát sinh hydrua.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 318 (ISO 1170) Than và cốc – Tính kết quả phân tích trên những cơ sở khác nhau.

TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 4919 (ISO 687) Nhiên liệu khoáng rắn – Cốc – Xác định độ ẩm trong mẫu phân tích chung.

ISO 5068 : 1983 Brown coals and lignites – Determination of moisture content – Indirect gravimetric method (Than nâu và than non – Xác định hàm lượng ẩm – Phương pháp khối lượng gián tiếp).

ISO 5069-2 : 1983 Brown coals and lignites – Principles of sampling – Part 2: Sample preparation for determination of moisture content and for general analysis (Than nâu và than non – Nguyên tắc lấy mẫu – Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng ẩm và để phân tích chung).

ISO 11722 : 1999 Solid mineral fuels – Hard coal – Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen (Nhiên liệu khoáng rắn – Than đá – Xác định độ ẩm trong mẫu thử phân tích chung bằng phương pháp sấy trong dòng nitơ).

ISO 13909-4 : 2001 Hard coal and coke – Mechanical sampling – Part 4: Coal – Preparation of test samples (Than đá và cốc − Lấy mẫu cơ học − Phần 4: Than – Chuẩn bị mẫu thử).

ISO 13909-6 : 2001 Hard coal and coke – Mechanical sampling – Part 6: Coke – Preparation of test samples (Than đá và cốc − Lấy mẫu cơ học − Phần 6: Cốc – Chuẩn bị mẫu thử).

3. Nguyên tắc

Đốt một khối lượng mẫu xác định, cùng với hỗn hợp Eschka trong môi trường oxy hóa ở 800 ^oC để loại bỏ các chất hữu cơ. Sau đó chiết cặn bằng axit clohydric và xác định chất phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử phát sinh hydrua hoặc phương pháp quang phổ huỳnh quang nguyên tử phát sinh hydrua.

4. Thuốc thử

CẢNH BÁO Phải cẩn thận khi tiếp xúc với thuốc thử, vì nhiều thuốc thử có tính độc và ăn mòn.

Trong quá trình phân tích, nếu không có quy định khác, chỉ dùng hoá chất loại tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước loại 1 quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Hỗn hợp Eschka, gồm hai phần khối lượng magie oxit đã nung sơ bộ