TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2177-87

THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG

Tin - Method for the determination of copper content

Tiêu chuẩn này ban hành thay thế TCVN 2177-77

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so mầu để xác định hàm lượng đồng từ 0,002 đến 0,12 % và phương pháp hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng đồng từ 0,005 đến 0,12 % trong thiếc

Khi tiến hành phân tích phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172-87.

1. Phương pháp so mầu

1.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan bằng hỗn hợp axit clohydric và axit nitric, sau đó tạo phức với axit tartric. Đồng thời cũng tạo phức giữa đồng với chì dietyldithiocacbamat. Phức này được tách ra bằng clorofooc sau đo mật độ quang trên máy so mầu quang điện ở bước sóng 400 đến 450 nm hay máy phổ kế ở bước sóng 436 nm.

1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy so màu quang điện hay máy phổ kế cùng các phụ kiện kèm theo.

Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 2)

Axit clohydric d 1,19.

Hỗn hợp axit clohydric và axit nitric tỷ lệ 3 + 1 dung dịch pha xong dùng ngay

Amôniac d 0,91

Dung dịch axit tartric (40 g hòa tan trong 100 ml nước cất).

Clorofooc.

Chì axêtat.

Natri N,N - dietyldithiocabamat

Chì dietyldithiocabamat hòa tan trong clorofooc (0,4 g chì axêtat hòa tan trong 50 ml nước cất. Các dung dịch được rót vào phễu chiết dung tích 500 ml lắc đều cho đến khi xuất hiện kết tủa trắng. Hòa tan kết tủa này bằng 250 ml clorofooc, lắc thật mạnh phễu chiết trong vòng 1 phút. Chiết giữ lại phần lớp clorofooc sau cho thêm 150-200 ml nước cất, lắc thật mạnh (rửa lớp clorofooc). Tách bỏ lớp nước ở dưới, lớp clorofooc được rót vào bình thủy tinh có mầu qua phễu và giấy lọc khô.

Đồng kim loại.

Dung dịch đồng chuẩn.

Dung dịch A: 0,100 g đồng hòa tan trong 10 ml axit nitric, đun sôi để loại oxyt nitơ. Dung dịch để nguội và chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước đến vạch lắc đều.

1 ml dung dịch A này chứa 0,1 mg đồng.

Dung dịch B: 10 ml dung dịch A chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.

1 ml dung dịch B này chứa 0,01 mg đồng.

1.3. Tiến hành phân tích

Cân 0,5 g mẫu cho vào cốc dung tích 100 ml hòa tan bằng 100 ml hỗn hợp axit. Mẫu tan xong được cô đến còn 2 - 3 ml thì cho thêm vào 3 ml axit clohydric và 10 ml dung dịch axit tartric (nếu cần đun nóng cho hòa tan hoàn toàn các muối, để nguội).

Với hàm lượng đồng đến 0,01 % khi tiến hành phân tích sẽ dùng toàn bộ dung dịch. Với hàm lượng đồng lớn hơn 0,01 %, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch lắc đều. Lấy ra một phần dung dịch để phân tích theo bảng 1.

Bảng 1