TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2176-87
THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN
Tin - Methods for the determination of arsenic content
Tiêu chuẩn này ban hành thay thế cho TCVN 2176-77
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng asen từ 0,001 đến 0,25 % trong thiếc. Khi tiến hành phân tích phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172-87.
1. Phương pháp tách asen dưới dạng axin.
1.1. Bản chất phương pháp
Phương pháp dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong axit clohydric, axit nitric và axit sunfuric. Asen được tách ra dưới dạng axin từ dung dịch axit clohydric, sau đo mật độ quang của phức axit giữa asen với môlipden trên máy phổ kế ở bước sóng 840 nm hoặc trên máy so màu quang điện ở bước sóng từ 620 - 660 nm.
1.2. Thiết bị hóa chất và dung dịch
Máy phổ kế hoạch máy so màu quang điện, với các phụ kiện kèm theo.
Dụng cụ để chiết tách xem hình 1
Axit clohydric d 1,19 không có chứa asen và dung dịch (1+1);
Axit sunfuric d 1,84, dung dịch 6 N (1 + 1) và (1 + 4);
Hỗn hợp axit clohydric axit nitric tỷ lệ 3 + 1, pha dùng ngay.
Hình 1
1. Bình cất hình nón miệng mài dung tích 100 ml
2. Ống bảo hiểm đường kính 3 mm dài 300 mm
3. Ống nối đường kính 3 mm (đoạn dài đứng 150 mm, đoạn ngắn đứng 25 mm và đoạn ngang 80 mm)
4. Ống thủy tinh có bầu dài 50 mm đường kính 3 mm, đường kính của phần bầu 20 mm (có chứa bông tẩm axêtat chì khi bông đen thì thay mới).
5. Ống thoát khí có đường kính 3 mm dài 150 mm phần dưới cùng của ống là ống mao quản có đường kính 0,5 mm.
6. Bình hấp thụ cao 150 mm, đường kính phần trên là 15 mm (thể tích phần thắt ở giữa phía dưới là 1,5 ml)
7. Ống thủy tinh cao 8 mm
8. Ống cao su để nối các khớp
Natri hydroxit, dung dịch 1 N. Trước khi sử dụng cần phải lọc, dung dịch được giữ trong bình pôlyêtylen.
Kali iodua dung dịch 15 %;
Kẽm kim loại;
Thủy ngân hai clorua dung dịch 1,5 %;
Kali pemanganat dung dịch 0,1 N;
Amoni molypdat dung dịch 1 %
1 g muối hòa tan trong 100 ml dung dịch axit sunfuric 6 N.
Hydrasin sunfat dung dịch 0,25% pha trước khi sử dụng.
Hỗn hợp amoni molypdat và hydrasin sunfat (50 ml dung dịch amoni molypdat 1 % trộn với 10 ml dung dịch hydrazin sunfat 0,25% sau thêm nước cất đến 100 ml lắc đều (Hỗn hợp dung dịch pha trước khi sử dụng).
Dung dịch chì axêtat 5%;
Bông tẩm dung dịch chì axêtat, sấy khô;
Asen ba oxyt (As2O3).
Dung dịch asen chuẩn
Dung dịch A. Cân 0,0332 g asen baôxit cho vào cốc dung tích 100 ml, hòa tan bằng 2 ml dung dịch natri hydroxit 1N, thêm 20 ml nước, 3 ml dung dịch axit sunfuric 1N chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều.
1 ml dung dịch A này có chứa 0,1 mg asen
Dung dịch B. Lấy 10 ml dung dịch A chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml thêm nước đến vạch, lắc đều. (Dung dịch B này chỉ chuẩn bị trước khi sử dụng).
1 ml dung dịch B này có chứa 0,01 mg asen.
1.3. Tiến hành phân tích
Cân một lượng mẫu theo chỉ dẫn ở bảng 1 cho vào cốc dung tích 100 ml, rót vào 10 ml hỗn hợp axit, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun nóng đến khi mẫu tan hoàn toàn. Sau khi dung dịch mất mầu cho thêm 2 ml hỗn hợp axit, 6 ml dung dịch axit sunfuric 1 + 1 mở hé mặt kính đồng hồ đun bốc hơi dung dịch đến khi thoát ra khói trắng của sự phân hủy axit, lấy xuống để nguội, tráng nhẹ nhàng cốc bằng nước lắc đều và lại một lần
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2182:1987 về Thiếc - Phương pháp phân tích quang phổ xác định hàm lượng bitmut, sắt, đồng, chì, antimon và asen
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3719:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng Titan dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3720:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng zeconi dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2173:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng sắt
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2174:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2175:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng antimon
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2177:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng đồng
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2178:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng kẽm
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2179:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng bitmut
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2180:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng chì
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2181:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 12Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2052:1993 về Thiếc - Yêu cầu kỹ thuật
- 1Quyết định 2123/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2182:1987 về Thiếc - Phương pháp phân tích quang phổ xác định hàm lượng bitmut, sắt, đồng, chì, antimon và asen
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3719:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng Titan dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3720:1982 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng zeconi dioxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2172:1987 về Thiếc - Yêu cầu chung đối với phương pháp phân tích
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2173:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng sắt
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2174:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2175:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng antimon
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2177:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng đồng
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2178:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng kẽm
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2179:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng bitmut
- 12Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2180:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng chì
- 13Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2181:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 14Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2052:1993 về Thiếc - Yêu cầu kỹ thuật
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2176:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng asen
- Số hiệu: TCVN2176:1987
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1987
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 06/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực