TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2175-87

THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON

Tin - Method for the determination of antimony content

Tiêu chuẩn này ban hành thay thế TCVN 2175-77

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng antimon trong thiếc bằng:

- Phương pháp so mầu với hàm lượng từ 0,003 đến 0,35%

- Phương pháp hấp thụ nguyên tử với hàm lượng từ 0,02 đến 0,35%.

Khi tiến hành phân tích phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172-87.

1. Phương pháp so mầu

1.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở hòa tan mẫu bằng axit sunfuric, antimon được tạo phức với brilian xanh trong lớp toluen, lớp này được chiết tách ra và đo mật độ quang trên máy so mầu quang điện ở bước sóng 640 đến 670 nm, hoặc máy phổ kế ở bước sóng 656 nm.

1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy phân tích phổ kế hoặc máy so mầu quang điện với phụ kiện kèm theo.

Axit Sunfuric d 1,84

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch (3 + 1)

Natri nitric dung dịch 10 %

Thiourê dung dịch bão hòa (50% hòa tan trong 50 ml nước nóng).

Brilian xanh dung dịch 0,1 % pha trong nước.

Thiếc hai clorua dung dịch 10% pha trong axit

clohydric đặc (pha dùng ngay).

Toluen

Axêtôn

Antimon kim loại.

Dung dịch antimon chuẩn A: Cân 0,100 g antimon hòa tan nóng trong 5 ml axit sunfuric. Khi đã tan hết, làm nguội dung dịch, thêm 20 ml dung dịch axit clohydric, lại làm nguội rồi chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm dung dịch axit clohydric đến vạch, lắc đều.

1 ml dung dịch A này có 0,1 mg antimon

Dung dịch B: lấy 10 ml dung dịch tiêu chuẩn A cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohydric đến vạch lắc đều. Dung dịch B này chỉ pha trước khi sử dụng.

1 ml dung dịch B này có 0,01 mg antimon.

1.4. Tiến hành phân tích

1.4.1. Cân 0,3 g thiếc cho vào bình nón dung tích 100 ml rót thêm vào 5 ml axit sunfuric, đun đến khi phân hủy hoàn toàn mẫu và có 1 lớp màng mỏng lưu huỳnh bám ở thành bình. Muối sunfat này để nguội, cho vào 20 ml dung dịch axit clohydric đun nóng nhẹ đến tan hết muối, để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohydric đến vạch lắc đều. Tùy theo hàm lượng antimon có trong mẫu, lấy ra một phần dung dịch để thí nghiệm theo chỉ dẫn ở bảng 1 cho vào cốc có dung tích 50 ml.

Bảng 1