TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2179 – 87

THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BITMUT

Tin - Method for the determination of Bimut content

Tiêu chuẩn này ban hành thay thế TCVN 2179–77

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu và phương pháp hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng bitmut từ 0,002 đến 0,10 % trong thiếc.

Khi tiến hành phân tích phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172 – 87.

1. Phương pháp so màu

1.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit clohydric, axit bromhydric với brôm. Thiếc được loại ra dưới dạng bromua. Tiến hành đo mật độ quang của phức bitmút với thourê trong môi trường axit pecloric ở bước 440 nm.

1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy phổ kế hoặc máy so màu quang điện cùng các dụng cụ kèm theo.

Axit clohydric d 1,19;

Axit bromhydric d 1,49;

Brom.

Hỗn hợp axit để hòa tan (pha dùng ngay) 45 ml axit pecloric 45 ml axit brômhydric và 10 ml nước brôm.

Axit pecloric d 1,67;

Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 1);

Thiourê dung dịch 10 % (pha dùng ngay);

Bitmut kim loại

Dung dịch bitmut chuẩn; 0,1 g bitmut hòa tan trong 30ml dung dịch axit nitric, đun sôi để loại khí oxyt nitơ. Để nguội chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, trong đó có chứa 100 ml dung dịch axit nitric, thêm nước đến vạch lắc đều.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,1 mg bitmut.

1.3. Tiến hành phân tích

Bảng 1

1.3.1. Căn cứ vào hàm lượng bitmut, cân một lượng mẫu theo bảng 1 cho vào cốc dung tích 250 ml, rót vào 10 ml hỗn hợp axit, đậy mặt kính đồng hồ, không đun nóng, để mẫu tự tan. Sau khi mẫu tan, rửa mặt kính đồng hồ bằng 3 ml axit clohydric, cho vào 5 ml axit pecloric rồi đun nóng đến bốc hơi axit pecloric. Lấy cốc xuống để nguội, rót thêm 5 ml hỗn hợp axit, và đợi cho bốc hơi dung dịch một lần nữa. Lặp lại quá trình này cho đến khi dung dịch muối trong suốt, chứng tỏ thiếc đã được tách ra hoàn toàn.

Để nguội dung dịch, rửa xung quanh thành cốc bằng nước cất và chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm 20 ml dung dịch thiourê, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 440 nm. Dung dịch so sánh cũng tiến hành như trên. Song không có dung dịch bitmut chuẩn. Lượng bitmut được tính suy ra từ đồ thị chuẩn.

1.3.2. Dựng đồ thị chuẩn

Lấy 8 cốc dung tích 50 ml cho vào 7 cốc: 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 và 6,0 ml dung dịch bitmut chuẩn, tương đương 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 và 0,6 mg bitmut. Cho tiếp vào tất cả 8 cốc mỗi cốc 5 ml axit c