TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2178 – 87

THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM

Tin - Method for the determination of zine content

Tiêu chuẩn này ban hành thay thế TCVN 2178 – 77

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng kẽm từ 0,0003 đến 0,002 % và phương pháp hấp thụ nguyên tử với hàm lượng kẽm từ 0,001 đến 0,002 % trong thiếc

Khi tiến hành phân tích phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172 – 87.

1. Phương pháp so màu

1.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan bằng hỗn hợp axit clohydric, axit brômhydric với brôm, thiếc được tách ra dưới dạng brômua. Kẽm được tạo phức mầu với ditizôn trong têtraclorua cacbon và được đo mật quang trên máy so màu ở bước sóng 530 – 550 nm.

1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy so màu quang điện hay phổ kế cùng các phụ kiện kèm theo.

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch (1 + 1)

Axit bromhydric d 1,49

Brôm.

Hỗn hợp dung dịch axit để hòa tan: 25 ml axit

Clohydric, 25 ml axit bromhydric và 15 ml brôm (pha dùng ngay).

Amôniac d 0,91 và dung dịch 1 + 200

Hydrogen peoxyt dung dịch 30 %.

Axit axêtic d 1,05.

Natri axêtat.

Dung dịch đệm axêtat pH = 4,7 : 136 g natri axêtat hòa tan trong nước cất, sau chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, cho 60 ml axit axêtic, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Làm sạch dung dịch natri axêtat bằng dung dịch ditizôn như sau: cho 100 ml dung dịch natri axêtat vào phần chiết, 2 đến 3 ml dung dịch ditizôn 0,005% trong dung môi têtra clorua cacbon, lắc đều và lại chiết. Quá trình lặp lại tới khi nào dung dịch ditizôn chiết ra vẫn giữ màu xanh.

Natri thiosunfat dung dịch 50 %. Cũng làm sạch bằng ditizôn giống như dung dịch đệm.

Têtraclorua cacbon.

Ditizôn (diphênylticonbazol).

Dung dịch 0,05 % (dung dịch dự trữ) 50 mg ditizôn hòa tan trong 50 ml dung dịch têtraclorua cacbon. Dung dịch được chuyển vào phễu chiết và lắc mạnh hai lần với 100 ml dung dịch amôniac. Dung dịch amôniac được rót vào cùng một lúc với 100 ml dung dịch têtraclorua cacbon, cho thêm vài giọt dung dịch axit clohydric đến môi trường axit yếu và lắc mạnh dung dịch đến khi lớp nước không còn có màu. Dung dịch ditizôn trong têtraclorua cacbon được chuyển vào trong phễu sạch, rửa, lắc mạnh 2 lần với nước. Lọc qua giấy lọc vào bình khô màu tối và được bảo quản ở nơi tối và mát.

Ditizôn dung dịch 0,005 % lấy dung dịch ditizôn 0,05 % ở trên pha loãng ra 10 lần bằng têtraclorua cacbon, dung dịch này dùng trong ngày.

Kẽm kim loại.

Dung dịch kẽm chuẩn:

Dung dịch A (dự trữ): 0,1 g kẽm hòa tan trong 10 ml dung dịch axit clohydric (1 + 1) sau chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch lắc đều.

1 ml dung dịch A này chứa 0,1 mg kẽm.

Dung dịch B. Chuẩn bị dùng trong ngày. Lấy 10 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 10 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

1 ml dung dịch B này chứa 0,01 mg kẽm,

Kali bicrômat;

Axit sunfuric d 1,84;

Dung dịch hỗn hợp cromic 10 % trong axit sunfuric

Axit clohydric d 1,19.

1.3. Tiến hành phân tích.

1.3.1. Cân 1 g mẫu thiếc cho vào cốc dung tích 250 ml hoặc là bát sứ dung tích 150 ml, cho vào 10 ml hỗn hợp dung dịch axit, đậy mặt kính đồng hồ, không đun nóng, để mẫu thử tan hoàn toàn. Sau đó rửa mặt kính đồng hồ bằng 3 ml axit clohydric và đun nóng nhẹ cho bốc hơi đến khô lấy xuống, cho tiếp 5 ml hỗn hợp hòa tan để loại hoàn toàn thiếc và đun bốc hơi đến khô, sau cho vào muối khô đó 5 ml axit clohydric vài giọt dung dịch hydrogen peoxyt và lại đun bốc hơi tiếp đến khô. Lặp lại quá trình này một lần nữa. Cho vào muối khô đó 4 ml nước, đậy mặt kính đồng hồ đun nóng cho muối tan hoàn toàn. Dung dịch chuyển và