TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2182 – 87

THIẾC – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ.

Xác định hàm lượng chì, bitmut, sắt, antimon, asen, đồng

Tin

Spectral methods for determination of bis muth, iron, copper, lenad, antimony and arsenic

Tiêu chuẩn này ban hành thay thế TCVN 2182-77.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích quang phổ xác định hàm lượng các nguyên tố bitmut, sắt, đồng, chì, antimon và asen trong thiếc.

1. Yêu cầu chung

Ngoài những yêu cầu chung trong TCVN 2172-87 còn bổ sung thêm cách lấy mẫu phân tích dạng đúc thanh hay trụ tròn đường kính 8 mm, dài 70 - 80 mm, với số lượng 4 thanh. Mẫu để phân tích được khoan tại nhiều điểm khác nhau. Phoi này được nấu chảy lại trong chén graphit có phủ lên 1 lớp nhựa thông, đậy nắp kín và nung ở nhiệt độ 240 - 250 ^oC. Sau đó đổ vào khuôn có kích thước trên. Đường kính của mẫu phân tích và mẫu chuẩn phải giống nhau. Không được sử dụng điện cực còn lại ngắn hơn 30 mm.

2. Xác định hàm lượng các nguyên tố tạp chất trong thiếc bằng phương pháp phân tích quang phổ.

2.1. Bản chất phương pháp.

Phương pháp này dựa trên cơ sở chụp phổ các nguyên tố tạp chất trong thiếc với sự kích thích phổ bằng tia điện. Phương pháp này còn gọi là phương pháp 3 mẫu chuẩn. Phương pháp này cho phép xác định hàm lượng phần trăm các nguyên tố tạp chất trong giới hạn quy định:

2.2. Thiết bị hoá chất và các nguyên liệu cần thiết.

Máy phân tích quang phổ chụp ảnh (bất kỳ loại máy nào có bộ phận chụp ảnh) hoặc máy phân tích quang phổ tự ghi:

Máy phát tia điện;

Máy vi quang kế;

Máy xác định vạch phổ;

Lò nung đảm bảo nung được 500 ^oC;

Chén graphít (hoặc graphít samốt ) có nắp đậy;

Khuôn để đúc mẫu điện cực có đường kính 8 mm và dài 70 - 80 mm;

Dũa để dũa đầu điện cực;

Bộ mẫu tiêu chuẩn về thành phần hóa học các nguyên tố tạp chất trong thiếc tương ứng với hàm lượng các nguyên tố cần xác định ở trên được xác định bằng phương pháp phân tích quang phổ định lượng của Nhà nước;

Kính phim để chụp phổ;

Thuốc hiện và giữ hình.

2.3. Tiến hành phân tích

2.3.1. Phải gia công mặt đầu của mẫu phân tích và mẫu tiêu chuẩn thật phẳng.

2.3.2. Chụp phim các phổ của mẫu phân tích và mẫu tiêu chuẩn được tiến hành trên máy quang phổ chụp ảnh. Khoảng cách màng chắn và độ rộng của khe sáng phải lựa chọn ở mức độ tối ưu. Sự lựa chọn này phụ thuộc vào từng loại máy. Thời gian phát sáng là 45