TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9675-3:2013

ISO 12966-3:2009

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - SẮC KÍ KHÍ CÁC METYL ESTE CỦA AXIT BÉO - PHẦN 3: CHUẨN BỊ METYL ESTE BẰNG TRIMETYLSULFONI HYDROXIT (TMSH)

Animal and vegetable fast and oils - Gas chromatography of fatty acid methyl esters - Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)

Lời nói đầu

TCVN 9675-3:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 12966-3:2009;

TCVN 9675-3:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ TCVN 9675 (ISO 12966), Dầu mỡ động vật và thực vật - Sắc kí khí các metyl este của axit béo gồm các phần sau đây:

- TCVN 9675-2:2013 (ISO 12966-2:2011), Phần 2: Chuẩn bị metyl este của axit béo;

- TCVN 9675-3:2013 (ISO 12966-3:2009), Phần 3: Chuẩn bị metyl este của trimetylsulfoni hydroxit (TMSH).

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - SẮC KÍ KHÍ CÁC METYL ESTE CỦA AXIT BÉO - PHẦN 3: CHUẨN BỊ METYL ESTE BẰNG TRIMETYLSULFONI HYDROXIT (TMSH)

Animal and vegetable fast and oils - Gas chromatography of fatty acid methyl esters - Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuyển hóa metyl nhanh bằng xúc tác kiềm đối với dầu và mỡ để chuẩn bị metyl este axit béo, sử dụng trimetylsulfoni hydroxit (TMSH). Phương pháp này chỉ dùng cho việc chuẩn bị metyl este của dầu và mỡ để phân tích sắc kí khí lỏng (GLC). Phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các loại dầu mỡ kể cả chất béo sữa và các hỗn hợp chứa chất béo sữa. Quá trình đồng phân hóa các axit béo chưa bão hòa ít xuất hiện và các axit béo đã đồng phân hóa chỉ có mặt ở giới hạn của phép xác định. Vì quá trình đồng phân hóa xảy ra, do đó không nên sử dụng quy trình này cho axit linoleic liên hợp (CLA). Vì CLA không phân tích được chính xác, nên phương pháp này không áp dụng để xác định tất cả thành phần axit béo của các mẫu chất béo sữa.

Chỉ khoảng 70 % đến 80 % axit béo tự do được este hóa. Trong trường hợp của các axit béo cyclopropyl và cyclopropenyl liên hợp, có thể tạo ra các phản ứng phụ nhưng chúng không cản trở phép xác định các axit béo.

CHÚ THÍCH: Tiêu chuẩn này được xây dựng trên Phương pháp chuẩn của Đức C-VI 11 e (98) (xem Tài liệu tham khảo [8]).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.

3. Nguyên tắc

Mẫu được hòa tan trong tert-butyl metyl este (TBME) và trộn với dung dịch trimetylsulfoni hydroxit trong metanol. Các glycerid được chuyển hóa este với xúc tác kiềm tạo thành các metyl este axit béo (xem Tài liệu tham khảo [4] đến [8]). Các axit béo tự do được chuyển thành muối sau đó được nhiệt phân thành metyl este và dimetylsulfua trong bộ bơm. Thuốc thử dư cũng được nhiệt phân thành metanol và dimetylsulfua. Để thu được phản ứng nhiệt phân hoàn toàn, cần sử dụng bộ bơm nóng (bơm chia dòng) ở nhiệt độ nhỏ nhất là 250 ⁰C.

Để xác định các axit béo mạch ngắn (từ C­₄ đến C₈), có thể sử dụng metyl este của axit valeric làm chuẩn nội. Các lipid chứa các nhóm hydroxyl được chuyển đổi từng phần thành các chất dẫn xuất O-metyl ete tương ứng có thể cản trở các metyl este axit béo trong quá trình phân tách GLC (Tài liệu tham khảo [9]). Trong phần đầu của sắc đồ (vùng C₄), có thể xuất hiện các pic của thuốc thử. Các pic này không được đưa vào phần tính kết quả.

4. Thuốc thử

CẢNH BÁO - Cần chú ý các quy định đối với việc xử lý các chất nguy hạ