Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7932:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7932:2009 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế IDF 193:2004. Tiêu chuẩn này do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, và được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Đây là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chì trong sữa bột và sữa đặc có đường bằng phương pháp Von-ampe cực phổ.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định chi tiết về phạm vi đối tượng sản phẩm được áp dụng phương pháp phân tích, bao gồm:

• Sữa bột nguyên chất, sữa bột tách béo một phần và sữa bột tách béo hoàn toàn.
• Sữa đặc có đường, bao gồm cả các sản phẩm sữa đặc có đường có bổ sung thêm các thành phần phụ hoặc hương liệu.
• Phương pháp này được thiết lập như một phương pháp chuẩn (reference method) nhằm giải quyết các tranh chấp thương mại, kiểm tra trọng tài hoặc phục vụ công tác kiểm soát an toàn thực phẩm nghiêm ngặt đối với chỉ tiêu kim loại nặng (chì).

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, việc viện dẫn các tài liệu kỹ thuật sau đây là bắt buộc:

• TCVN 4851 (ISO 3696) về Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. Yêu cầu này đảm bảo nước sử dụng trong suốt quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết cực cao (thường là nước loại 1) để tránh nhiễm bẩn chì từ môi trường ngoại cảnh.
• Các tiêu chuẩn hiện hành về hướng dẫn lấy mẫu sữa và sản phẩm sữa để đảm bảo mẫu thử nghiệm mang tính đại diện cao nhất cho lô hàng.

Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn đưa ra định nghĩa thống nhất về chỉ tiêu phân tích nhằm tránh các sai lệch trong cách hiểu kết quả:

• Hàm lượng chì trong sữa bột và sữa đặc có đường: Được định nghĩa là phần khối lượng của chì xác định được khi tiến hành phân tích theo đúng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
• Đơn vị tính: Kết quả phân tích cuối cùng bắt buộc phải được biểu thị bằng microgam chì trên kilogam sản phẩm (µg/kg).

Điều 4: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp xác định hàm lượng chì bằng Von-ampe hòa tan anode xung vi phân (DPASV) được quy định cụ thể qua các giai đoạn kỹ thuật sau:

• Quá trình vô cơ hóa mẫu (Phân hủy mẫu): Do sữa bột và sữa đặc có đường chứa hàm lượng chất hữu cơ cao (protein, chất béo, đường lactose), mẫu thử cần được phân hủy hoàn toàn. Quá trình này được thực hiện bằng phương pháp tro hóa khô trong lò nung ở nhiệt độ kiểm soát nghiêm ngặt, hoặc phân hủy ướt bằng axit nitric đậm đặc kết hợp hydro peroxit dưới áp suất cao (sử dụng thiết bị vi sóng chuyên dụng). Mục đích là chuyển hóa toàn bộ chì liên kết trong cấu trúc hữu cơ thành ion chì tự do (Pb2+) trong dung dịch axit.
• Giai đoạn điện phân làm giàu (Khử): Dung dịch mẫu sau phân hủy được đưa vào bình đo Von-ampe. Tiến hành áp một thế điện dịch thích hợp lên điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) hoặc điện cực màng thích hợp để khử các ion chì (Pb2+) thành chì kim loại (Pb0) bám trên bề mặt điện cực. Quá trình này giúp làm giàu nồng độ chì cần đo trên bề mặt điện cực.
• Giai đoạn hòa tan (Oxy hóa): Thực hiện quét thế điện cực theo chiều dương (quét xung vi phân). Chì kim loại bám trên điện cực sẽ bị oxy hóa trở lại thành ion Pb2+ và hòa tan vào dung dịch. Quá trình này sinh ra một dòng điện hòa tan cực đại (dòng đỉnh).
• Xác định và tính toán kết quả: Chiều cao hoặc diện tích của đỉnh dòng điện thu được tỷ lệ thuận với nồng độ ion chì trong dung dịch. Để loại bỏ ảnh hưởng của hiệu ứng nền từ các thành phần khoáng chất khác có trong sữa, tiêu chuẩn yêu cầu bắt buộc phải sử dụng phương pháp thêm chuẩn (standard addition method) để tính toán chính xác hàm lượng chì ban đầu trong mẫu sữa.