TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5562:2009

BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL

Beer - Determination of ethanol

Lời nói đầu

TCVN 5562:2009 thay thế TCVN 5562:1991;

TCVN 5562:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL

Beer - Determination of ethanol

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phưong pháp xác định hàm lượng etanol trong bia bằng sắc ký khí và phương pháp dùng bình tỷ trọng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 5519:1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu.

3. Phương pháp sắc ký khí

3.1. Nguyên tắc

Bổ sung chất chuẩn nội n-propanol vào mẫu thử và xác định hàm lượng etanol bằng sắc ký khí sử dụng ion hóa ngọn lửa.

3.2. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.2.1. n-propanol, dung dịch chuẩn nội

Dung dịch chứa 5 % chất chuẩn nội này cần được bảo quản lạnh.

3.2.2. Dung dịch chuẩn etanol, 3 %, 4 %, 5 %, 6 %, 7 % và 8 %

Xác định chính xác phần trăm etanol bằng dụng cụ đo tỉ trọng hoặc khúc xạ kế.

Có thể chuẩn bị các dung dịch chuẩn từ một lượng dung dịch etanol đậm đặc đã được xác định phần trăm etanol bằng một trong các dụng cụ trên.

Bảo quản lạnh các dung dịch này.

3.3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thuờng và cụ thể như sau:

3.3.1. Máy sắc ký khí, tối thiểu phải có các điều kiện dưới đây:

Có detector ion hóa ngọn lửa và cột thuỷ tinh hoặc thép không gỉ dài 1,8 m và đường kính trong 0,3 cm chứa silicagel sắc ký 103 cỡ từ 80 mesh đến 100 mesh.

- Tốc độ của khí mang heli hoặc nitơ là 20 ml/min;

- Nhiệt độ bơm 175 °C, nhiệt độ cột 185 °C đẳng nhiệt (điều chỉnh nhiệt độ sao cho etanol rửa giải trong 1 min và n-propanol trong 1,6 min);

- Nhiệt độ detector 250 °C;

- Tốc độ vẽ đồ thị và tắt dần theo quy định của dụng cụ được sử dụng.

3.3.2. Pipet.

3.3.3. Bình cầu có nắp đậy.

3.3.4. Giấy lọc khô.

3.3.5. Phễu thuỷ tinh.

3.3.6. Bình cầu, dung tích 1 000 ml.

3.3.7. Máy lắc.

3.4. Cách tiến hành

3.4.1. Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.

3.4.2. Chuẩn bị mẫu thử

Lấy 200 ml đến 400 ml bia cho vào bình cầu 1 000 ml (3.3.6), sau đó lắc bằng tay hoặc bằng máy, ở nhiệt độ 30 °C đến 40 °C cho đến khi ngừng tách khí (thời gian lắc trong khoảng từ 30 min đến 40 min).

Lọc dịch bia qua giấy lọc khô (3.3.4) trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín. Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20 ml).

3.4.3. Hiệu chuẩn

Dùng pipet lấy 5,0 ml các dung dịch chuẩn etanol (3.2.2) cho riêng rẽ vào các bình cầu có nắp đậy kín (3.3.