TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12319-2:2018

BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY DUMAS

Beer -Determination of total nitrogen content- Part 2: Dumas combustion method

Lời nói đầu

TCVN 12319-2:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 9.9.2 (1999) Total Nitrogen in Beer: Dumas combustion Method;

TCVN 12319-2:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 12319-1:2018 Bia - Xác định hàm lượng nitơ tổng số gồm các phần:

- TCVN 12319-1:2018, Phần 1: Phương pháp Kjeldahl;

- TCVN 12319-2:2018, Phần 2: Phương pháp đốt cháy Dumas.

BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY DUMAS

Beer -Determination of total nitrogen content- Part 2: Dumas combustion method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đốt cháy Dumas để xác định hàm lượng nitơ tổng số của các loại bia.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Nguyên tắc

Mẫu thử được khử khí, phần mẫu thử được đốt cháy với sự có mặt của oxy (4.1) ở khoảng 1000 °C để oxy hóa nitơ, sau đó sản phẩm oxy hóa được khử về nitơ, có mặt chất xúc tác. Các sản phẩm khác của quá trình đốt cháy được loại bỏ bằng hấp phụ chọn lọc hoặc tách khỏi nitơ nguyên tố trên cột sắc kí.

Khí nitơ được đo bằng detector dẫn nhiệt. Hàm lượng nitơ được tính từ đáp ứng detector. Detector được hiệu chuẩn bằng cách đo độ đáp ứng thu được bằng một hợp chất hữu cơ có hàm lượng nitơ đã biết. Thiết bị đốt tự động để phân tích nitơ sẵn có, sử dụng heli (4.2) hoặc cacbon dioxit (4.3) làm khí mang.

4  Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được sử dụng ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

4.1  Oxy, loại siêu tinh khiết, độ tinh khiết 99,995 % (tối thiểu).

4.2  Heli, không chứa nitơ, độ tinh khiết 99,99 % (tối thiểu).

4.3  Cacbon dioxit, độ tinh khiết 99,995 % (tối thiểu).

4.4  Chất chuẩn hiệu chuẩn hữu cơ tan trong nước, đã biết hàm lượng nitơ, ví dụ glycin.

4.5  Dung dịch hiệu chuẩn

Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn từ chất chuẩn hiệu chuẩn (4.4), nên ở nồng độ 0,1 % (tính theo phần trăm khối lượng hoặc phần trăm khối lượng trên thể tích tùy theo dạng mẫu được sử dụng).

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1  Thiết bị phân tích nitơ sử dụng kỹ thuật đốt theo nguyên tắc Dumas, được gắn với detector dẫn nhiệt. Thiết bị này phải có khả năng khử các hợp chất NO_x thành nitơ.

5.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0005 g.

5.3  Pipet, có thể phân phối các thể tích thích hợp.

5.4  Bình nón, dung tích 1 000 ml.

6  Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại d