TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13073:2020

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CYSTEAMIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Animal feed - Determination of cysteamine - Liquid chromatography tandem mass spectrometry method

Lời nói đầu

TCVN 13073:2020 do Cục Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CYSTEAMIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Animal feed - Determination of cysteamine - Liquid chromatography tandem mass spectrometry method

CẢNH BÁO AN TOÀN: Rửa tất cả dụng cụ thủy tinh bằng chất tẩy trước khi rửa bằng nước. Tất cả các giai đoạn phân tích cần được thực hiện trong tủ hút. Loại bỏ các dung môi thải theo các quy định về môi trường.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng - phổ khối lượng hai lần để xác định hàm lượng cysteamin trong thức ăn chăn nuôi.

Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là 0,5 mg/kg.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 Thức ăn chăn nuôi - Hướng dẫn chuẩn bị mẫu.

3  Nguyên tắc

Cysteamin trong mẫu được chiết bằng dung dịch MeOH : H₂O (1:1, theo thể tích). Dịch chiết được lọc qua màng lọc 0,2 μm. Hàm lượng cysteamin được xác định bằng hệ thống sắc ký lỏng - phổ khối lượng hai lần.

4  Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước đề ion hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1  Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho LC-MS

4.2  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho LC-MS.

4.3  Axit formic (HCOOH), độ tinh khiết ≥ 98%.

4.4  Dung dịch axit formic 0,1% trong nước, cho 1 ml axit formic (4.3) vào bình định mức 1000 ml chứa khoảng 500 ml nước, định mức đến vạch bằng nước, lắc đều.

4.5  Dung dịch metanol ÷ nước (MeOH : H₂O) (1:1, theo thể tích), trộn 500 ml metanol (4.2) và 500 ml nước, lắc đều.

4.6  Chuẩn cysteamin dichloride, độ tinh khiết ≥ 95%.

4.7  Dung dịch chuẩn gốc 1000 μg/ml, cân khoảng 50 mg chất chuẩn (4.6), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 50 ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng nước. Dung dịch chuẩn gốc được bảo quản ở 2 ÷ 8 °C, tránh ánh sáng, bền trong 3 tháng.

Chú ý: Nồng độ của dung dịch chuẩn được hiệu chỉnh dựa vào độ tinh khiết và lượng cân thực tế và quy đổi về nguyên trạng cysteamin.

4.8  Dung dịch chuẩn trung gian 10 μg/ml, hút 1 ml dung dịch chuẩn gốc 1000 μg/ml (4.7) vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch bằng nước. Dung dịch chuẩn được bảo quản ở 2 8 °C, tránh ánh sáng, bền trong 1 tháng.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1  Hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần, có thể sử dụng hệ thống gồm sắc ký lỏng kèm bộ bơm mẫu tự động ghép nối với detector khối phổ loại ba tử cực với nguồn ion hóa phun điện tử (ES