THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COLISTIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN
Animal feed - Determination of colistin content - Liquid chromatography tandem mass spectrometry method
Lời nói đầu
TCVN 13072:2020 do Cục Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COLISTIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN
Animal feed - Determination of colistin content - Liquid chromatography tandem mass spectrometry method
CẢNH BÁO AN TOÀN: Rửa tất cả dụng cụ thủy tinh bằng chất tẩy trước khi rửa bằng nước. Tất cả các giai đoạn phân tích cần được thực hiện trong tủ hút. Loại bỏ các dung môi thải theo các quy định về môi trường.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng - phổ khối lượng hai lần để xác định hàm lượng colistin trong thức ăn chăn nuôi.
Tiêu chuẩn này cũng có thể được áp dụng để xác định hàm lượng colistin dạng tự do trong thức ăn thủy sản.
Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp trong thức ăn chăn nuôi là 1,0 mg/kg.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6952 Thức ăn chăn nuôi - Hướng dẫn chuẩn bị mẫu.
Colistin trong mẫu được chiết bằng dung dịch hỗn hợp axit tricloroaxetic 10% : axetonitril (40:60, theo thể tích). Dịch chiết được ly tâm, lọc và làm sạch qua cột chiết pha rắn trao đổi cation yếu (WCX). Hàm lượng colistin được xác định bằng hệ thống sắc ký lỏng - phổ khối lượng hai lần.
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước cất hai lần đã loại ion hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
4.1 Axetonitril (CH3CN), loại dùng cho LC-MS.
4.2 Axit tricloroaxetic (TCA), độ tinh khiết ≥ 98%.
4.3 Dung dịch axit tricloroaxetic 10% (theo khối lượng/thể tích), cân khoảng 10,0 g axit tricloroaxetic (4.2) vào bình định mức 100 ml, hòa tan bằng 50 ml nước, thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
4.4 Dung dịch axit tricloroaxetic 10% : axetonitril (40:60, theo thể tích), đong 40 ml dung dịch hỗn hợp axit tricloroaxetic 10% (4.3) và 60 ml axetonitril (4.1), trộn lẫn và lắc đều.
4.5 Metanol (CH3OH), loại dùng cho LC-MS.
4.6 Dung dịch metanol : nước (50:50, theo thể tích), đong 50 ml metanol (4.5) và 50 ml nước, trộn lẫn và lắc đều.
4.7 Axit formic (HCOOH), độ tinh khiết ≥ 98%.
4.8 Dung dịch axit formic 5% trong nước, hút 5 ml axit formic (4.7) vào bình định mức 100 ml chứa khoảng 50-70 ml nước, định mức bằng nước đến vạch, lắc đều.
4.9 Dung dịch axit formic 20% trong metanol, hút 20 ml axit formic (4.7) vào bình định mức 100 ml chứa khoảng 30-50 ml metanol (4.5), định mức bằng metanol (4.5), lắc đều.
4.10 Dung dịch axit formic 0,5% trong nước, hút 5 ml axit formic (4.7) vào bình định mức 1000 ml chứa khoảng 500-700 ml nước, định mức bằng nước đến vạch, lắc đều.
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13046:2020 về Thức ăn chăn nuôi - Phân lập và định lượng Lactobacillus spp.
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13047:2020 về Thức ăn chăn nuôi - Thức ăn hỗn hợp cho vịt
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13073:2020 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng cysteamin - Phương pháp sắc ký lỏng - Phổ khối lượng hai lần
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12431:2018 (EN 15791:2009) về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng Deoxynivalenol - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng Detector UV với làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13516:2022 về Thức ăn chăn nuôi - Phân lập và định lượng các chủng nấm men probiotic
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13517:2022 về Thức ăn chăn nuôi - Phân lập và định lượng Enterococcus (E. faecium) spp.
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13518:2022 về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng flo bằng phương pháp chuẩn độ sau chưng cất
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13519:2022 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng selen bằng phương pháp đo huỳnh quang
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002) về thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6952:2018 (ISO 6498:2012) về Thức ăn chăn nuôi - Hướng dẫn chuẩn bị mẫu thử
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13046:2020 về Thức ăn chăn nuôi - Phân lập và định lượng Lactobacillus spp.
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13047:2020 về Thức ăn chăn nuôi - Thức ăn hỗn hợp cho vịt
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13073:2020 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng cysteamin - Phương pháp sắc ký lỏng - Phổ khối lượng hai lần
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12431:2018 (EN 15791:2009) về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng Deoxynivalenol - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng Detector UV với làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13516:2022 về Thức ăn chăn nuôi - Phân lập và định lượng các chủng nấm men probiotic
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13517:2022 về Thức ăn chăn nuôi - Phân lập và định lượng Enterococcus (E. faecium) spp.
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13518:2022 về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng flo bằng phương pháp chuẩn độ sau chưng cất
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13519:2022 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng selen bằng phương pháp đo huỳnh quang
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13072:2020 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng Colistin - Phương pháp sắc ký lỏng - Phổ khối lượng hai lần
- Số hiệu: TCVN13072:2020
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2020
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 06/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực