TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13519:2022

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO HUỲNH QUANG

Animal feeding stuffs - Determination of selenium content by fluorometric method

Lời nói đầu

TCVN 13519:2022 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 996.16 Selenium in Feeds and Premixes;

TCVN 13519:2022 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO HUỲNH QUANG

Animal feeding stuffs - Determination of selenium content by fluorometric method

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này cần thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng selen (Se) trong thức ăn chăn nuôi và premix bằng phương pháp đo huỳnh quang.

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 6498) Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Tất cả các dạng của selen được chuyển về dạng vô cơ như Se⁴ hoặc Se⁶ bằng phân hủy oxi hóa. Axit percloric trong hỗn hợp oxi hóa ngăn ngừa thất thoát selen. Selen phải ở dạng Se⁴ để phản ứng với 2,3-diaminonaphthalen. Tất cả các dạng selen trong trong hỗn hợp phân hủy được chuyển thành Se⁴ do việc khử bằng axit clohydric. Quy trình khử phân hủy phù hợp để định lượng selen bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử tạo hydrua liên tục (HGAA). Các nền mẫu có chứa lượng lớn sắt hòa tan (≥ 1 mg sắt/lượng phân tích) có thể gây khó khăn cho quy trình đo huỳnh quang, nhưng điều này thường được phát hiện khi xuất hiện kết tủa đen trong quy trình tạo dẫn xuất và được xử lý bằng cách pha loãng hoặc tăng lượng thuốc thử chelat hóa (EDTA).

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước đã loại ion được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh để chuẩn bị các dung dịch và để pha loãng.

4.1  Xyclohexan (C₆H₁₂).

4.2  Axit clohydric (HCl) đặc.

4.3  Dung dịch axit clohydric (HCl), 0,1 M

Dùng pipet lấy 8,3 ml axit clohydric đặc (4.2) cho vào bình định mức 1 L và pha loãng bằng nước từ từ đến vạch.

4.4  Axit nitric (HNO₃), 70 %.

4.5  Axitpercloric (HClO₄), 70 %.

4.6  Thuốc thử 2,3-Diaminonaphthalene (DAN)

Cân 1,0 g thuốc thử DAN dạng bột (độ tinh khiết 97 %) và chuyển vào bình nón dung tích 2 L, thêm 500 ml dung dịch axit clohydric 0,1 M (4.3) và làm ấm bình 15 min trong nồi cách thủy ở 60 °C. Khuấy để hòa tan DAN dạng bột. Thêm axit clohydric 0,1 M (4.3) vào bình đến vạch 1 L. Cho khoảng từ 40 ml đến 50 ml xyclohexan (4.1) để chiết trong khoảng thời gian từ 3 min đến 5 min, loại bỏ lớp xyclohexan. Lặp lại việc chiết này ba lần. Lọc thuốc thử DAN qua giấy lọc đã được làm ướt trước bằng axit clohydric 0,1 M (4.3). Thuốc thử DAN khi được bảo quản trong tủ lạnh và tránh ánh sáng thì có thể b