TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12697:2019

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT CLENBUTEROL, SALBUTAMOL, RACTOPAMINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - KHỐI PHỔ HAI LẦN

Animal feed- Determination of content of clenbuterol, salbutamol, ractopamine - Liquid chromatography tandem mass spectrometry method

Lời nói đầu

TCVN 12697:2019 do Cục Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT CLENBUTEROL, SALBUTAMOL, RACTOPAMINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG - KHỐI PHỔ HAI LẦN

Animal feed- Determination of content of clenbuterol, salbutamol, ractopamine - Liquid chromatography tandem mass spectrometry method

CẢNH BÁO: Tổ chức quốc tế nghiên cứu về ung thư (IARC) phân loại clenbuterol là chất có khả năng gây ung thư (nhóm IB). Cần mặc quần áo bảo hộ, đeo găng tay, kính an toàn tại mọi thời điểm và thực hiện các thao tác chuẩn bị chất chuẩn, mẫu thử trong tủ hút. Rửa tất cả dụng cụ thủy tinh bằng chất tẩy sau đó rửa tiếp bằng nước. Metanol và axetonitril là các chất độc, cần được thực hiện trong tủ hút. Các giai đoạn phân tích cần được thực hiện trong tủ hút. Loại bỏ các dung môi thải theo quy định về môi trường.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng - khối phổ hai lần để xác định hàm lượng các chất clenbuterol, salbutamol, ractopamine trong thức ăn chăn nuôi. Giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp là 0,5 μg/kg.

Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng để xác định các chất clenbuterol, salbutamol, ractopamine trong nước tiểu động vật (tham khảo Phụ lục A). Giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp là 0,5 μg/l.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498), Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Mẫu thử được chiết bằng dung dịch đệm phosphat pH = 6. Dịch chiết được ly tâm, lọc và làm sạch qua cột chiết pha rắn trao đổi cation. Các chất phân tích được định lượng bằng sắc ký lỏng-khối phổ hai lần.

4  Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước cất hai lần đã loại ion hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho LC-MS.

4.2  Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho LC-MS.

4.3  Axit axetic băng (CH₃COOH).

4.4  Dung dịch axit axetic 1 %, lấy 1 ml dung dịch axit axetic (4.3) vào bình định mức 100 ml chứa 50 ml đến 70 ml nước, định mức bằng nước cất đến vạch, lắc đều.

4.5  Axit formic (HCOOH), độ tinh khiết ≥ 98 %.

4.6  Dung dịch axit formic 0,1 %, lấy 1 ml axit formic (4.5) vào bình định mức 1000 ml chứa khoảng 500 ml nước, định mức bằng nước cất đến vạch, lắc đều.

4.7  Amoni hydroxit (NH₄OH), nồng độ 25 %.

4.8  Dung dịch NH₄OH 5 % trong metanol, lấy 20 ml dung dịch NH₄OH 25 % (4.7) cho vào bình định mức 100 ml, thêm metanol (4.1) đến vạch, lắc đều.

4.9  Natri hydroxit (NaOH).

4.10  Dung dịch NaOH 10 %, cân 1 g NaOH (4.9), hòa tan vào nước đến 10 ml.

4.11  Kali dihydrophosphat (KH₂PO₄), độ tinh khiết ≥ 98 %.