TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12602:2018

EN 15781:2009

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH MADURAMICIN-AMMONIUM BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC LÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO PHA ĐẢO CÓ TẠO DẪN XUẤT SAU CỘT

Animal feeding stuffs - Determination of maduramicin-ammonium by reversed-phase HPLC using post-column derivatisation

Lời nói đầu

TCVN 12302:2018 hoàn toàn tương đương với EN 15781:2009

TCVN 12602:2018 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH MADURAMICIN-AMMONIUM BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC LÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO PHA ĐẢO CÓ TẠO DẪN XUẤT SAU CỘT

Animal feeding stuffs - Determination of maduramicin-ammonium by reversed-phase HPLC using post-column derivatisation

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng maduramicin trong thức ăn chăn nuôi và premix bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) pha đảo có tạo dẫn xuất sau cột.

Hàm lượng maduramicin thông thường trong thức ăn chăn nuôi là 5 mg/kg, trong premix 500 mg/kg. Giới hạn định lượng là 2 mg/kg. Giới hạn phát hiện là 0,5 mg/kg.

CHÚ THÍCH: Giới hạn định lượng có thể thấp hơn nhưng cần được người sử dụng xác nhận.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3  Nguyên tắc

Chiết mẫu bằng metanol. Tiến hành xác định maduramicin bằng phương pháp HPLC pha đảo có tạo dẫn xuất sau cột với vanillin và được phát hiện ở bước sóng 520 nm.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1  Nước, đạt loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.2  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho HPLC.

4.3  1,5-dimetylhexylamin [CH₃(CH₂)₄CH₂N(CH₃)₂].

4.4  Axit sulfuric (H₂SO₄), nồng độ 95 % đến 97 %

4.5  Axit ortho-phosphoric, (H₃PO₄), nồng độ xấp xỉ 85 %.

4.5.1  Axit orth-phosphoric loãng

Hòa tan 10 ml axit ortho-phosphoric (4.5) với nước (4.1) đủ 100 ml.

4.6  Kali dihydro phosphat (KH₂PO₄)

4.7  Dung dịch đệm phosphat, (KH₂PO₄) = 10 mmol/l, pH 4,0

Hòa tan 1,36 g kali hydro phosphat (4.6) vào 500 ml nước (4.1). Thêm 3,0 ml axit ortho-phosphoric (4.5) và 10 ml 1,5-dimethylhexylamin (4.3). Chỉnh pH đến 4,0 bằng axit ortho-phosphoric loãng (4.5.1) và thêm nước đã khử khoáng đến 1000 ml. Các dung dịch có thể được bảo quản trong vài tuần, nhưng nếu thấy có nấm phát triển thì loại bỏ và chuẩn bị dung dịch mới.