Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11203:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11203:2016 quy định phương pháp xác định hàm lượng oxytetracyclin và oxytetracyclin hydrochloride trong thức ăn chăn nuôi bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm và cơ quan quản lý kiểm soát hàm lượng kháng sinh trong thức ăn chăn nuôi, đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm và hạn chế tình trạng lạm dụng kháng sinh.

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn này được áp dụng cụ thể đối với các đối tượng sau:

• Áp dụng cho các loại thức ăn chăn nuôi, bao gồm cả thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh, thức ăn đậm đặc và các loại nguyên liệu đơn dùng trong chế biến thức ăn chăn nuôi.
• Xác định hàm lượng hoạt chất oxytetracyclin hoặc oxytetracyclin hydrochloride có trong mẫu thử bằng phương pháp sắc ký lỏng.

Nguyên tắc của phương pháp phân tích

Quy trình xác định hàm lượng oxytetracyclin/oxytetracyclin hydrochloride tuân thủ các nguyên tắc kỹ thuật nghiêm ngặt:

• Chiết xuất mẫu: Hoạt chất oxytetracyclin trong mẫu thức ăn chăn nuôi được giải phóng và chiết xuất bằng dung môi thích hợp (thường là hỗn hợp dung dịch đệm hoặc dung môi hữu cơ pha loãng).
• Làm sạch dịch chiết: Dịch chiết sau khi thu hồi được tiến hành lọc hoặc làm sạch qua cột chiết pha rắn (SPE) nhằm loại bỏ tối đa các tạp chất từ nền mẫu có thể gây ảnh hưởng đến kết quả đo sắc ký.
• Phân tích trên hệ thống HPLC: Dịch lọc sau khi làm sạch được tiêm vào hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng cột pha đảo. Quá trình phát hiện và định lượng được thực hiện bằng đầu dò tử ngoại (UV) hoặc đầu dò mảng diod (DAD) ở bước sóng thích hợp.
• Xác định kết quả: Hàm lượng chất phân tích được tính toán dựa trên việc so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của mẫu thử với đường chuẩn của chất chuẩn oxytetracyclin tinh khiết đã biết trước nồng độ.

Các yêu cầu kỹ thuật cốt lõi trong quy trình thực hiện

Để đảm bảo độ chính xác, độ lặp lại và độ tái lập của phép đo, tiêu chuẩn đưa ra các yêu cầu chi tiết về thiết bị và hóa chất:

• Thuốc thử và chất chuẩn: Tất cả các hóa chất, dung môi (như methanol, acetonitrile, acid) phải đạt độ tinh khiết dùng cho phân tích sắc ký (mức HPLC). Chất chuẩn oxytetracyclin hoặc oxytetracyclin hydrochloride phải có chứng nhận độ tinh khiết rõ ràng.
• Thiết bị và dụng cụ: Hệ thống sắc ký lỏng (HPLC) phải được trang bị đầu dò UV/VIS hoặc DAD hoạt động ổn định. Ngoài ra, cần có các thiết bị phụ trợ như máy ly tâm, máy lắc siêu âm, cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg và các dụng cụ thủy tinh đạt tiêu chuẩn phòng thí nghiệm.
• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải được nghiền nhỏ, đồng nhất hóa hoàn toàn trước khi cân để đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ lô mẫu.
• Tính toán và biểu thị kết quả: Kết quả phân tích được tính bằng miligam hoạt chất trên kilôgam mẫu (mg/kg) hoặc phần trăm (%), có tính đến hiệu suất thu hồi của quá trình chiết xuất và các hệ số pha loãng liên quan.

Ý nghĩa và vai trò của TCVN 11203:2016

Việc ban hành và áp dụng TCVN 11203:2016 đóng vai trò thiết thực trong thực tiễn sản xuất và quản lý:

• Cung cấp một phương pháp thử nghiệm chuẩn hóa, có độ tin cậy cao cho các phòng kiểm nghiệm chất lượng thức ăn chăn nuôi trên toàn quốc.
• Giúp các nhà sản xuất thức ăn chăn nuôi tự kiểm soát chất lượng sản phẩm, đảm bảo lượng kháng sinh bổ sung (nếu có) nằm trong giới hạn cho phép của pháp luật.
• Phục vụ đắc lực cho công tác thanh tra, giám sát của các cơ quan quản lý nhà nước ngành nông nghiệp và phát triển nông thôn nhằm ngăn chặn việc sử dụng kháng sinh cấm hoặc quá liều lượng quy định, góp phần bảo vệ sức khỏe cộng đồng và nâng cao chất lượng nông sản xuất khẩu.