Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11282:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng ethoxyquin - Phương pháp đo huỳnh quang

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11282:2016 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 14565:2000. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo huỳnh quang để xác định hàm lượng ethoxyquin trong thức ăn chăn nuôi. Dưới đây là nội dung tóm tắt chi tiết và chuyên sâu từ Phần mở đầu đến Điều 4 của tiêu chuẩn.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Đối tượng kiểm nghiệm: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng ethoxyquin trong các loại thức ăn chăn nuôi, bao gồm cả thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu đơn lẻ.
• Giới hạn định lượng: Phương pháp đo huỳnh quang này đặc biệt phù hợp để xác định hàm lượng ethoxyquin có nồng độ lớn hơn 0,05 mg/kg. Đối với các mẫu có hàm lượng thấp hơn, độ chính xác có thể bị ảnh hưởng bởi các yếu tố nhiễu từ nền mẫu.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu, đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất:

• TCVN 4325 (ISO 6497): Thức ăn chăn nuôi - Phương pháp lấy mẫu.
• TCVN 6910-1 (ISO 5725-1): Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của các phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa.
• TCVN 6910-2 (ISO 5725-2): Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của các phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Phương pháp xác định ethoxyquin dựa trên quy trình kỹ thuật nghiêm ngặt gồm các bước sau:

• Chiết xuất mẫu: Ethoxyquin có trong mẫu thử được chiết xuất bằng dung môi hữu cơ thích hợp (thường là n-hexan) trong môi trường kiềm nhẹ để đảm bảo giải phóng hoàn toàn hoạt chất và đạt hiệu suất thu hồi tối đa.
• Lọc và làm sạch dịch chiết: Dịch chiết sau khi thu được sẽ được lọc hoặc ly tâm để loại bỏ hoàn toàn các tạp chất lơ lửng hoặc các chất gây cản trở quá trình đo quang.
• Đo huỳnh quang: Tiến hành đo cường độ huỳnh quang của dịch chiết ở bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ đặc trưng cho ethoxyquin. Hàm lượng ethoxyquin trong mẫu được tính toán dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch chuẩn ethoxyquin tinh khiết có nồng độ đã biết.

- Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 4)

Tất cả các hóa chất, thuốc thử được sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết phân tích cao để tránh sai số:

• Dung môi n-hexan: Phải là loại dùng cho phân tích sắc ký hoặc đo phổ, không chứa các tạp chất có khả năng phát quang ở bước sóng đo của ethoxyquin.
• Chất chuẩn Ethoxyquin: Có độ tinh khiết tối thiểu đã biết (thường trên 95%). Do ethoxyquin dễ bị oxy hóa bởi ánh sáng và không khí, chất chuẩn phải được bảo quản trong các lọ thủy tinh tối màu, đặt trong tủ lạnh và tránh ánh sáng trực tiếp.
• Dung dịch chuẩn gốc (nồng độ khoảng 100 microgam/ml): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan một lượng chính xác chất chuẩn ethoxyquin trong n-hexan. Dung dịch này cần được bảo quản lạnh và có thời hạn sử dụng nghiêm ngặt.
• Dung dịch chuẩn làm việc: Được pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc bằng n-hexan để xây dựng đường chuẩn. Các dung dịch này phải được chuẩn bị mới trong ngày sử dụng.
• Natri sulfat khan (Na2SO4): Dùng để loại bỏ lượng nước còn sót lại trong dịch chiết hữu cơ trước khi tiến hành đo huỳnh quang.