Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12397:2018 về Mật ong - Xác định hàm lượng tro do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp tro hóa để xác định hàm lượng tro có trong các sản phẩm mật ong.

Phạm vi áp dụng và đối tượng sử dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với tất cả các loại mật ong thương mại lưu thông trên thị trường. Đối tượng áp dụng bao gồm các tổ chức, cá nhân sản xuất, chế biến, kinh doanh mật ong, các cơ quan quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm và các phòng thử nghiệm chất lượng sản phẩm nông nghiệp tại Việt Nam.

Nguyên tắc của phương pháp xác định hàm lượng tro

• Mẫu mật ong được bổ sung thêm chất hỗ trợ (như dầu olive nguyên chất) để ngăn ngừa hiện tượng trào bọt và bắn tóe trong quá trình gia nhiệt ban đầu.
• Tiến hành than hóa mẫu trên bếp điện hoặc đèn khí cho đến khi mẫu ngừng sủi bọt và bay hết khói đen hoàn toàn.
• Nung mẫu trong lò nung ở nhiệt độ quy định (600 độ C) cho đến khi thu được tro màu xám trắng và đạt đến khối lượng không đổi.
• Xác định khối lượng tro còn lại bằng cân phân tích và tính toán phần trăm hàm lượng tro so với khối lượng mẫu ban đầu.

Thiết bị, dụng cụ và hóa chất sử dụng

• Lò nung: Thiết bị có khả năng kiểm soát và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 600 độ C (sai số cho phép trong khoảng 25 độ C).
• Chén nung: Sử dụng chén nung làm bằng chất liệu bạch kim, silica hoặc sứ có dung tích phù hợp (thường từ 30 ml đến 50 ml).
• Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm thích hợp (như silica gel chỉ thị màu) để làm nguội chén nung trước khi tiến hành cân.
• Cân phân tích: Có độ chính xác tối thiểu đến 0,1 mg để đảm bảo độ tin cậy của kết quả đo.
• Bếp điện hoặc đèn khí: Dùng để gia nhiệt sơ bộ và than hóa mẫu trước khi đưa vào lò nung.
• Dầu olive nguyên chất: Sử dụng làm chất hỗ trợ chống tạo bọt trong quá trình than hóa mẫu mật ong.

Quy trình chuẩn bị mẫu thử

• Đối với mẫu mật ong dạng lỏng: Tiến hành trộn đều mẫu bằng cách khuấy nhẹ nhàng để tránh tạo bọt khí bên trong mẫu.
• Đối với mẫu mật ong bị kết tinh: Cần đậy kín vật chứa mẫu, làm ấm trong bể cách thủy ở nhiệt độ không quá 40 độ C cho đến khi mẫu tan chảy hoàn toàn. Sau đó, trộn đều và để nguội về nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân mẫu thử.

Các bước tiến hành thử nghiệm

1. Chuẩn bị chén nung: Nung chén nung sạch trong lò nung ở nhiệt độ 600 độ C trong khoảng 30 phút, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác khối lượng (ký hiệu là m0).
2. Cân mẫu thử: Cân khoảng 5 g đến 10 g mẫu mật ong đã chuẩn bị vào chén nung, chính xác đến 0,1 mg (ký hiệu khối lượng chén và mẫu là m1).
3. Than hóa mẫu: Thêm 2 giọt dầu olive vào chén nung chứa mẫu. Gia nhiệt từ từ trên bếp điện hoặc đèn khí cho đến khi mẫu cháy hoàn toàn, không còn sủi bọt và không còn khói đen thoát ra. Quá trình này phải thực hiện cẩn thận để tránh thất thoát mẫu do trào hoặc bắn tóe.
4. Nung mẫu: Đặt chén nung chứa tro than hóa vào lò nung đã được gia nhiệt trước ở mức 600 độ C. Tiến hành nung cho đến khi tro có màu xám trắng hoàn toàn (thường mất khoảng 3 giờ đến 4 giờ).
5. Cân khối lượng tro: Lấy chén nung ra khỏi lò, để nguội bớt ngoài không khí trong vài phút, sau đó chuyển vào bình hút ẩm cho đến khi nguội hoàn toàn về nhiệt độ phòng và tiến hành cân chính xác khối lượng (ký hiệu là m2).

Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng tro (X) trong mẫu mật ong được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức sau:

X = [(m2 - m0) / (m1 - m0)] x 100

Trong đó:

• m0 là khối lượng của chén nung trống, tính bằng gam (g).
• m1 là khối lượng của chén nung và mẫu thử trước khi nung, tính bằng gam (g).
• m2 là khối lượng của chén nung và tro sau khi nung, tính bằng gam (g).

Kết quả thử nghiệm được lấy là trung bình cộng của ít nhất hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử, làm tròn đến hai chữ số thập phân.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12397:2018 có hiệu lực kể từ ngày ban hành công bố của Bộ Khoa học và Công nghệ, đóng vai trò là căn cứ kỹ thuật chính thống để xác định hàm lượng tro trong mật ong tại Việt Nam.