TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13520:2022

MẬT ONG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CÁC SULFONAMID BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)

Honey - Determination of sulfonamids residues by liquid chromatography tanderm mass spectrometry LC-MS/MS

Lời nói đầu

TCVN 13520:2022 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương I - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MẬT ONG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CÁC SULFONAMID BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)

Honey - Determination of sulfonamids residues by liquid chromatography tanderm mass spectrometry (LC-MS/MS)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng các sulfonamid gồm: sulfadiazine, sulfamethazine, sulfaquinoxaline, sulfapyridine có trong mật ong bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS).

Giới hạn định lượng của mỗi chất là 10 μg/kg.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thi áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

3  Nguyên tắc

Mẫu thử được axit hóa, dư lượng các sulfonamid trong mật ong được chiết ra bằng axetonitril, làm sạch dịch chiết. Sau đó phân tích bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần.

4  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích trừ khi có yêu cầu khác. Nước cất được dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987).

4.1  Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho LC-MS.

4.2  Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho HPLC.

4.3  Nước (H₂O), loại dùng cho LC-MS

4.4  Axít clohydric (HCl) 37 %.

4.5  Natri clorua (NaCl).

4.6  Axít xitric ngậm một phân tử nước (C₆H₈O₇.H₂O), loại dùng cho phân tích.

4.7  Axít formic (HCOOH), loại dùng cho phân tích.

4.8  Metanol, loại dùng cho LC-MS.

4.9  Dung dịch axít xitric 0,3 M

Cân 63 g axít xitric ngậm một phân tử nước (4.6) vào bình định mức 1 000 ml (5.12) định mức tới vạch bằng nước cất, lắc kỹ. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

4.10  Dung dịch axít clohydric 0,1 M

Lấy 8,3 ml axít clohydric (4.4) vào bình định mức 1 000 ml (5.12) định mức tới vạch bằng nước cất, lắc kỹ. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

4.11  Dung dịch axetonitril 0,1 % axít formic theo thể tích

Lấy 1 ml axít formic (4.7) vào bình định mức 1 000 ml (5.12) định mức tới vạch bằng axetonitril (4.2), lắc kỹ. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

4.12  Dung dịch metanol: nước (80:20)

Lấy 80 ml metanol (4.8) pha vào 20 ml nước (4.3) bằng ống đong (5.19) cho vào lọ thủy tinh 100 ml (5.15), lắc kỹ. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

4.13  Dung dịch axetonitril: nước (30:70)

Lấy 30 ml axeton