TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11603:2016

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NICARBAZIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG- PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Meat and meat products - Determination of nicarbazin residues - Liquid chromatography with tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method

Lời nói đầu

TCVN 11603:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2013.07 Determination and confirmation of nicarbazin in chicken tissues. Liquid chromatography with tandem mass spectrometry;

TCVN 11603:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NICARBAZIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG- PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Meat and meat products - Determination of nicarbazin residues - Liquid chromatography with tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method

CẢNH BÁO: Bảo quản các dung môi trong buồng bảo quản chất lỏng dễ cháy. Các dung môi này gây nguy hiểm nếu hít, nuốt hoặc tiếp xúc qua da. Sử dụng thiết bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính an toàn và găng tay cao su, các thao tác sử dụng dung môi phải thực hiện trong tủ hút. Thải bỏ các vật liệu theo quy định.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng-phổ khối lượng hai lần (LC-MS/MS) để xác định dư lượng nicarbazin [tính theo 4,4 dinitrocarbanilide (DNC)] trong sản phẩm gia cầm.

Phương pháp này đã được thử nghiệm trên: gan, thận, thịt, da dính mỡ và trứng của gà. Kết quả thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A.

2  Nguyên tắc

Mẫu thử được đồng hóa đông lạnh sâu với natri sulfat dạng rắn và sau đó được chiết hai lần bằng axetonitril. Hỗn hợp dịch chiết được lọc và pha loãng phù hợp với các giới hạn quy định và nồng độ làm việc của các chất chuẩn được dùng để phân tích LC-MS/MS. Khẳng định việc nhận biết bằng cách so sánh các ion sản phẩm đo được trong mẫu với các ion có mặt trong các lần bơm chất chuẩn, tính theo khối lượng, tỷ lệ ion xác định của độ đáp ứng chuẩn và so sánh thời gian lưu trên sắc ký đồ giữa mẫu và chất chuẩn. Xác định và khẳng định nicarbazin dựa vào phần DNC theo các giới hạn và dung sai quy định. Nồng độ nicarbazin được xác định bằng LC-MS/MS, sử dụng đường chuẩn so sánh nền mẫu và chất nội chuẩn DNC-d₈.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

3.1  Metanol (CH₃OH).

3.2  Nước, nước cất hoặc nước đã khử ion.

3.3  Axetonitril (C₂H₃N), loại dùng cho HPLC.

3.4  Natri sulfat (Na₂SO₄), dạng hạt khô.

3.5  Amoni axetat.

3.6  Axit formic (CH₂O₂), đậm đặc.

3.7  N,N′-dimethyl formamid.

3.8  Chất chuẩn đối chứng nicarbazin, bảo quản ở 15 °C đến 30 °C.

3.9  Chất nội chuẩn DNC-d₈.

3.10  Dung dịch pha động A

Cho 1,0 ml axit formic (3.6) và 0,38 g ± 0,04 g amoni axetat (3.5) vào bình định mức 1 000 ml, thêm nước đến vạch và trộn kỹ.

3.11  Dung dịch pha động B

Cho 1,0 ml axit formic và 0,38 g ± 0,04 g amoni axetat (3.5) vào 1 000 ml metanol (3.1) và trộn kỹ.

3.12  Dung dịch chuẩn gốc nicarbazin (thành phần DNC có nồng độ 1 000 μg/ml)

Cân 141,4 mg chất chuẩn đối chứng nicarbazin (3.8) tương đ