Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4836-1:2009 (hoàn toàn tương đương với ISO 1841-1:1996) quy định phương pháp Volhard để xác định hàm lượng clorua trong thịt và các sản phẩm thịt. Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng trong ngành công nghiệp thực phẩm, giúp kiểm soát chất lượng, độ an toàn và hàm lượng muối (natri clorua) trong các sản phẩm thịt chế biến.

- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Volhard để xác định hàm lượng clorua trong tất cả các loại thịt và sản phẩm thịt, bao gồm cả thịt gia cầm và các sản phẩm chế biến từ thịt.
• Phương pháp này được thiết kế đặc biệt để áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng clorua lớn hơn hoặc bằng 0,5% tính theo phần trăm khối lượng (m/m).
• Hàm lượng clorua xác định được biểu thị bằng phần trăm khối lượng của natri clorua (NaCl) hoặc ion clorua (Cl-).

- Tài liệu viện dẫn liên quan (Điều 2)

• Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần kết hợp viện dẫn đến tiêu chuẩn TCVN 4830-1 (ISO 3100-1) về Thịt và sản phẩm thịt - Lấy mẫu - Phần 1: Mẫu đại diện.
• Việc tuân thủ tài liệu viện dẫn đảm bảo quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử được thực hiện đồng bộ, khách quan, tránh sai số hệ thống trước khi tiến hành phân tích hóa học tại phòng thí nghiệm.

- Nguyên tắc của phương pháp Volhard (Điều 3)

• Phương pháp dựa trên nguyên tắc kết tủa hoàn toàn ion clorua (Cl-) có trong phần mẫu thử bằng một lượng dư dung dịch bạc nitrat (AgNO3) tiêu chuẩn trong môi trường axit nitric mạnh.
• Lượng bạc nitrat dư không tham gia phản ứng kết tủa với clorua sau đó sẽ được chuẩn độ ngược bằng dung dịch chuẩn kali thiocyanat (KSCN) hoặc amoni thiocyanat (NH4SCN).
• Chất chỉ thị được sử dụng là dung dịch phèn sắt amoni (amoni sắt (III) sulfat). Điểm kết thúc của quá trình chuẩn độ được nhận biết rõ ràng khi dung dịch chuyển sang màu đỏ gạch bền vững của phức sắt (III) thiocyanat [Fe(SCN)]2+.

- Hóa chất và thuốc thử yêu cầu (Điều 4)

• Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa halogen để tránh làm sai lệch kết quả đo.
• Dung dịch tiêu chuẩn bạc nitrat (AgNO3), nồng độ khoảng 0,1 mol/l, được chuẩn hóa chính xác và bảo quản trong chai thủy tinh tối màu để tránh bị phân hủy bởi ánh sáng.
• Dung dịch tiêu chuẩn kali thiocyanat (KSCN) hoặc amoni thiocyanat (NH4SCN), nồng độ khoảng 0,1 mol/l, được chuẩn hóa theo dung dịch bạc nitrat tiêu chuẩn.
• Axit nitric (HNO3) đậm đặc hoặc dung dịch axit nitric loãng (tỷ lệ thể tích 1:1) để tạo môi trường axit mạnh, giúp hòa tan các tạp chất hữu cơ và ngăn ngừa sự thủy phân của các ion kim loại.
• Dung dịch chỉ thị phèn sắt amoni (amoni sắt (III) sulfat) bão hòa trong nước.
• Nitrobenzen hoặc dietyl ete (hoặc dung dịch hữu cơ tương đương) được thêm vào để bao bọc bề mặt kết tủa bạc clorua (AgCl), ngăn không cho kết tủa này phản ứng phụ với ion thiocyanat trong quá trình chuẩn độ ngược, đảm bảo độ chính xác tối đa cho phép phân tích.