TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11519:2016

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CÁC TRIGLYCERID ĐÃ POLYME HÓA - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG THẨM THẤU GEL

Animal and vegetable fats and oils - Determination of polymerized triglycerides - Gel-permeation liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11519:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 993.25, Polymerized triglycerides in oils and fats, Gel-permeation liquid chromatographic method;

TCVN 11519:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CÁC TRIGLYCERID ĐÃ POLYME HÓA - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG THẨM THẤU GEL

Animal and vegetable fats and oils - Determination of polymerized triglycerides - Gel-permeation liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các triglycerid đã polyme hóa trong dầu mỡ động vật và thực vật được gia nhiệt, không gia nhiệt và dầu mỡ dùng để chiên rán bằng phương pháp sắc ký lỏng thẩm thấu gel.

Hàm lượng các triglycerid đã polyme hóa trong dầu mỡ động vật và thực vật phải lớn hơn hoặc bằng 3 % khối lượng.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6128 (ISO 661) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Dầu mỡ được hòa tan trong tetrahydrofuran, các triglycerid đã polyme hóa trong mẫu được tách bằng sắc ký lỏng thẩm thấu gel (GPLC), dựa trên kích cỡ phân tử và được định lượng bằng đo chỉ số khúc xạ.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1  Pha động, tetrahydrofuran (không có peroxit, không có chất ổn định).

4.2  Dung dịch bảo quản, toluen.

CẢNH BÁO - Tetrahydrofuran và toluen là các chất dễ cháy và độc khi hít phải, cần sử dụng tủ hút khi phân tích.

4.3  Chất chuẩn dầu

Gia nhiệt khoảng 185 ml dầu đậu tương tinh khiết trong bình (5.7) đến nhiệt độ 180 °C ± 2 °C cho đến khi mức triglycerid đã polyme hóa đạt 10 % đến 15 % như phân tích trong Điều 8.

4.4  Natri sulfat, khan.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị và dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Hệ thống sắc ký lỏng thẩm thấu gel (GPLC), bao gồm:

5.1.1  Bể chứa dung môi, có gắn bộ lọc thẳng pha động (cỡ lỗ 1 μm)

5.1.2  Bơm LC, không xung, có tốc độ dòng từ 0,7 ml/min đến 1,5 ml/min

5.1.3  Đầu bơm, có thể tích chết thấp, có gắn vòng bơm mẫu 10 μl.

5.2  Xyranh, dung tích 50 μl đến 100 μl, tương thích với bộ bơm.

5.3  Cột GPLC, bằng thép không gỉ, đường kính trong 7,8 mm, dài 300 mm, được nhồi hạt siêu xốp polystyren-divinylbenzen hình cầu, đường kính hạt khoảng 5 μm, cỡ lỗ 100 A1)