TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11291:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Animal teeding stuffs - Determination of total arsenic content - Colorimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11291:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 957.22 Arsenic (total) in feeds. Colorimetric Method;

TCVN 11291:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Animal teeding stuffs - Determination of total arsenic content - Colorimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu để xác định hàm lượng asen tổng số trong thức ăn chăn nuôi.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498), Thức ăn chăn nuôi- Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Nung mẫu ở nhiệt độ từ 550°C đến 600°C, hòa tan tro bằng dung dịch axit clohydric (4.4), khử hợp chất asen thành asin, hấp thu asin bằng muối thủy ngân để tạo hợp chất thủy ngân asenua. Cho thủy ngân asenua hiện màu với thuốc thử amoni molypdat và hydrazin sulfat. Đo màu ở bước sóng thích hợp trong dải từ 750 nm đến 840 nm.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại ion, trừ khi có quy định khác.

4.1  Dung dịch chì axetat [Pb(CH₃COO)₂] bão hòa.

4.2  Hồ nhão của magie oxit-magie nitrat

Cân 75 g magie oxit (MgO) và 105 g magie nitrat ngậm 6 phân tử nước [Mg(NO₃)₂^.6H₂O], chính xác đến 1 mg, cho vào bình định mức 1 lít, thêm nước đến vạch và trộn.

Khuấy mạnh trước khi cho vào phần mẫu thử.

4.3  Axit clohydric (HCI) đặc, nồng độ từ 36,5 % đến 38,0 % (khối lượng/thể tích).

4.4  Dung dịch axit clohydric loãng

Pha loãng axit clohydric đặc (4.3) trong nước với tỷ lệ thể tích 1 : 1.

4.5  Asen trioxit (As₂O₃).

4.6  Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 10 % (khối lượng/thể tích).

4.7  Dung dịch kali iodua (KI), 15 %.

Bảo quản dung dịch trong tối, thải bỏ nếu dung dịch chuyển sang màu vàng.

4.8  Dung dịch thiếc (II) clorua (SnCl₂)

Cân 40g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước không chứa asen, chính xác đến 1mg, cho vào bình định mức 100 ml. Hòa tan trong axit clohydric đặc (4.3) và thêm dung dịch này đến vạch.

Không sử dụng nếu dung dịch đã pha chuyển màu vàng trong dịch chiết mẫu.

4.9  Dung dịch hấp thụ

Dùng ống đong chia vạch chuyển 25 ml dung dịch thủy ngân clorua (HgCl₂) 1,5 % và dùng pipet chuyển 3.7