Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11291:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11291:2016 quy định phương pháp đo màu để xác định hàm lượng asen tổng số trong thức ăn chăn nuôi. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, cơ quan quản lý và doanh nghiệp kiểm soát hàm lượng kim loại độc hại này, đảm bảo an toàn cho vật nuôi và chất lượng sản phẩm chăn nuôi đầu ra.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn kỹ thuật:

• Tiêu chuẩn này áp dụng đối với tất cả các loại thức ăn chăn nuôi, bao gồm thức ăn đơn, thức ăn hỗn hợp, thức ăn đậm đặc và các nguyên liệu dùng trong chế biến thức ăn chăn nuôi.
• Phương pháp đo màu được quy định nhằm xác định hàm lượng asen tổng số, giúp phát hiện và định lượng chính xác mức độ ô nhiễm asen trong mẫu thử.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, người sử dụng cần phối hợp thực hiện cùng các tiêu chuẩn liên quan về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử:

• Các tài liệu viện dẫn bao gồm các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế về phương pháp lấy mẫu thức ăn chăn nuôi, đảm bảo mẫu phân tích có tính đại diện cao nhất cho lô hàng.
• Quy trình chuẩn bị mẫu thử nghiệm được thực hiện theo các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành nhằm tránh làm thất thoát hoặc nhiễm bẩn asen từ môi trường bên ngoài vào mẫu.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp đo màu xác định asen tổng số dựa trên nguyên lý hóa học nghiêm ngặt sau:

• Quá trình vô cơ hóa mẫu: Mẫu thức ăn chăn nuôi được phân hủy (vô cơ hóa) bằng phương pháp tro hóa khô hoặc phân hủy ướt bằng axit mạnh để chuyển hóa toàn bộ các hợp chất asen thành asen vô cơ.
• Giải phóng khí arsin: Asen vô cơ trong dung dịch sau phân hủy được khử bằng các tác nhân khử thích hợp (như kẽm và axit clohydric) để giải phóng khí arsin (AsH3).
• Tạo phức màu và đo quang: Khí arsin sinh ra được dẫn vào dung dịch hấp thụ chứa bạc diethyldithiocacbamat (Ag-DDTC) trong dung dịch hữu cơ thích hợp để tạo thành một phức chất màu đỏ bền vững. Tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu này ở bước sóng cực đại (thường khoảng từ 520 nm đến 540 nm) bằng máy quang phổ để xác định hàm lượng asen dựa trên đường chuẩn.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Yêu cầu về hóa chất và thuốc thử sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết phân tích cao để tránh sai số:

• Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương: Sử dụng nước hoàn toàn không chứa asen và các kim loại nặng khác.
• Các axit và chất khử: Axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit sunfuric (H2SO4) tinh khiết; kali iodua (KI) và thiếc(II) clorua (SnCl2) dùng làm chất hỗ trợ khử asen về dạng hóa trị thấp trước khi phản ứng với kẽm.
• Kẽm hạt: Yêu cầu kẽm không chứa asen để tránh làm tăng giả tạo kết quả phân tích.
• Dung dịch hấp thụ: Bạc diethyldithiocacbamat hòa tan trong pyridin hoặc dung dịch hữu cơ tương đương có khả năng tạo phức màu đặc trưng với arsin.
• Dung dịch asen chuẩn: Dung dịch gốc và các dung dịch làm việc được pha chế từ asen trioxit (As2O3) hoặc chất chuẩn asen thương mại có chứng nhận để xây dựng đường chuẩn chính xác.