TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6196-2 : 1996

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NATRI VÀ KALI - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH KALI BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Water quality - Determination of sodium and potassium - Part 2: Determination of potassium by atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Lĩnh vực áp dụng

Phần này của tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định kali hòa tan bằng phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS). Dùng để phân tích nước thô và nước uống.

Phương pháp này chỉ áp dụng đối với các mẫu nước có nồng độ kali trong khoảng từ 5 mg/l đến 50 mg/l. Khoảng này có thể mở rộng tới các giới hạn cao hơn hoặc thấp hơn nếu các hệ số pha loãng được chọn khác hệ số quy định trong điều 8.

1.2. Các chất gây nhiễu

Các ion thường có mặt trong nước thô và nước uống không gây nhiễu khi xác định kali bằng phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5667-1 : 1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần 1: Hướng dẫn xây dựng các phương án lấy mẫu.

TCVN 5992 : 1995 (ISO 5667-2) Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.

3. Nguyên tắc

Thêm dung dịch xesi clorua vào mẫu như một chất hạn chế sự ion hóa. Hút mẫu trực tiếp vào ngọn lửa hỗn hợp không khí/axetylen của phổ kế hấp thụ nguyên tử. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 766,5 nm.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các loại thuốc thử thuộc loại phân tích và nước đã khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit clohidric, c(HCl) ≈ 11 mol/l, r = 1,18 g/ml.

4.2. Axit nitric, c(HNO₃) ≈ 16 mol/l, r = 1,41 g/ml.

4.3. Dung dịch xesi clorua, (CsCl)

Hòa tan 25 g xesi clorua trong dung dịch gồm 50 ml axit clohidric (4.1) và 450 ml nước, và pha loãng với nước tới 1 lít trong bình định mức một vạch.

Một lít dung dịch này chứa khoảng 20g xesi.

Chú thích 1 - Axit nitric (4.2) có thể được dùng thay cho axit clohidric (4.1).

4.4. Kali, dung dịch gốc

Hòa tan 1,907 g ± 0,005 g kali clorua (trước đó đã được sấy khô ít nhất 1 giờ ở 140 ^oC ± 10 ^oC) trong nước trong bình định mức một vạch dung tích 1000 ml và thêm nước cho tới vạch.

Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen, có thể bền vững ít nhất là 6 tháng.

Một lít dung dịch này chứa 1000 mg K.

Dùng dung dịch đã pha chế có sẵn trong thương mại.

4.5. Kali, dung dịch chuẩn

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch gốc kali (4.4) cho vào bình định mức một vạch dung tích 1000 ml. Thêm nước cho tới vạch.

Dung dịch này khi cần sẽ chuẩn bị.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 10 mg K.

5. Thiết bị

Thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường, và

5.1. Phổ kế hấp thụ nguyên tử, mở máy và thao tác theo chỉ dẫn của nhà sản xuất, được gắn với một đèn dùng ngọn lửa hỗn hợp không khí/axetylen, một đèn catốt rỗng để xác định kali và một bộ nhận quang nhạy màu đỏ tương hợp.

Độ rộng quang phổ khuyến nghị < 0,3 nm.

Tất cả dụng cụ thủy tinh phải làm từ thủy tinh bosilicat.

Rửa sạch dụng cụ thủy tinh và polyetylen bằng cách ngâm trong dung dịch nước 10% (V/V) axit nitric (4.2) sau đó tráng kỹ bằng nước. Các thiết bị này chỉ nên để dùng đối với phương pháp này.

6. Lấy mẫu

Thu thập mẫu vào các chai polyetylen (xem ISO 5567-1 và TCVN 5992 : 1995). Nói chung không cần thiết bảo quản mẫu bằng cách axit hóa.

Chú thích 2 - Nếu như việc phân tích kim loại khác phải tiến hành trên mẫu, thì mẫu có thể được bảo quản bằng việc thêm axit clohidric (4.1) hoặc axit nitric (4.2) để đưa độ pH tới khoảng gần bằng 1. Tất cả các mẫu, các chuẩn và các mẫu trắng phải có cùng một nồng độ và cùng một loại axit.