TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6197 : 1996

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CADIMI BẰNG TRẮC PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Water quality - Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry

Chương 1: Đại cương

1.1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định cadimi: đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ngọn lửa (Chương 2) và đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) không ngọn lửa (Chương 3).

1.1.1. Xác định cadimi bằng phương pháp AAS ngọn lửa không khí - axêtylen.

Phương pháp này được áp dụng để phân tích nước và nước thải khi nồng độ cadimi nằm trong khoảng từ 0,05 mg/l đến 1 mg/l. Cũng có thể xác định được những nồng độ cao hơn nếu pha loãng mẫu. Với những nồng độ cadimi thấp hơn, cần axit hóa trước bằng axit nitric và cô cẩn thận mẫu nước. Phương pháp có thể xác định được cadimi trong các loại bùn và trầm trích sau khi phân hủy mẫu bằng phương pháp thích hợp và chú ý tránh để tạo thành kết tủa.

1.1.2. Xác định cadimi bằng phương pháp AAS không ngọn lửa

Phương pháp này thích hợp để xác định cadimi trong nước trong khoảng nồng độ từ 0,3 mg/l đến 3 mg/l và thể tích phần mẫu thử là 10 ml. Phương pháp cũng có thể dùng cho những nồng độ cadimi cao hơn bằng cách pha loãng mẫu hoặc lấy thể tích phần mẫu thử nhỏ hơn. Phương pháp này có thể xác định được cadimi trong các loại bùn và trầm tích sau khi phân hủy mẫu bằng một phương pháp thích hợp.

1.2. Tiêu chuẩn trích dẫn

Tiêu chuẩn này được áp dụng cùng với tiêu chuẩn sau:

TCVN 5993 : 1995 (ISO 5667-3) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

Chương 2: Xác định cadimi bằng AAS ngọn lửa không khí - axêtylen

2.1. Các chất cản trở

Những ion sau không gây cản trở phương pháp khi nồng độ của chúng không vượt quá những giá trị dưới đây:

Sunfat                          10000 mg/l

Clorua                           10000 mg/l

Photpho                       10000 mg/l

Natri                             10000 mg/l

Kali                               10000 mg/l

Magiê                           10000 mg/l

Canxi                            3000 mg/l

Sắt                               3000 mg/l

Đồng                            10000 mg/l

Niken                            3000 mg/l

Coban                          10000 mg/l

Chì                               10000 mg/l

Silic                              1000 mg/l

Titan                             3000 mg/l

Hàm lượng muối tổng số trong dung dịch đo cần nhỏ hơn 15g/l và độ dẫn điện cần thấp hơn 20000 mS/m. Những mẫu có thành phần chưa biết cần được kiểm tra cẩn thận. Ảnh hưởng của thành phần mẫu có thể được loại trừ bằng cách pha loãng mẫu hoặc dùng phương pháp thêm chuẩn (xem 3.6.2.2).

2.2. Nguyên tắc

Hút mẫu đã axit hóa vào ngọn lửa không khí - axêtylen của máy đo phổ hấp thụ nguyên tử. Đo nồng độ cadimi ở bước sóng 228,8 nm.

2.3. Thuốc thử

Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước tinh khiết tương đương. Lượng chất cadimi trong nước dùng để pha mẫu trắng và các dung dịch cần phải không đáng kể so với nồng độ nhỏ nhất trong các mẫu.

2.3.1. Axit nitric, r = 1,40 g/ml.

2.3.2. Hidro peoxit, W (H₂O₂) = 30% (m/m).

2.3.3. Cadimi dung dịch gốc l, r(Cd) = 1 000 mg/l.

Hòa tan 1,000 g ± 0,002 g cadimi trong 10 ml axit nitric (2.3.1) và 10 ml nước (xem 2.3) trong một bình định mức dung tích 1000 ml và