TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6196-3 : 2000

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NATRI VÀ KALI - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH NATRI VÀ KALI BẰNG ĐO PHỔ PHÁT XẠ NGỌN LỬA

Water quality - Determination of sodium and potassium - Part 3: Determination of sodium and potassium by flame emission spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định natri và kali hòa tan bằng đo phổ phát xạ ngọn lửa (FES), nhằm phân tích nước thô và nước uống.

Phương pháp này áp dụng cho các mẫu nước có nồng độ natri và kali đến 10 mg/l. Với mẫu có nồng độ natri và kali cao hơn thì dùng lượng mẫu ít hơn để phân tích. Giới hạn phát hiện dưới là nhỏ hơn 0,1 mg/l natri và kali.

1.2. Cản trở

Những ion thường có trong nước thô và nước uống không cản trở việc xác định natri và kali bằng phương pháp đo phổ phát xạ ngọn lửa nếu có chất hạn chế ion hóa.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5667-1 : 1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.

TCVN 5992 : 1995 (ISO 5667-2 : 1991) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.

3. Nguyên tắc

Hút mẫu vào ngọn lửa đốt bằng khí có đủ năng lượng nhiệt để gây cho natri và kali phát xạ những tia đặc trưng. Đo cường độ phát xạ natri ở 589,0 nm và kali ở 766,5 nm.

Khi dùng ngọn lửa không khí/axetylen, cần thêm dung dịch xesi clorua làm chất đệm ion hóa.

4. Thuốc thử

Trong khi phân tích chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước loại ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit clohydric, c(HCl) ≈ 11 mol/l, p = 1,18 g/ml.

4.2. Axit nitric, c(HNO₃) ≈ 16 mol/l, p = 1,41 g/ml.

4.3. Xesi clorua, (CsCl) dung dịch

Hòa tan 25 g CsCl trong 50 ml axit clohydric HCl (4.1) và 450 ml nước rồi pha loãng thành 1 l trong bình định mức một vạch.

Một lít dung dịch này chứa khoảng 20 g Cs.

Chú thích 1 - Có thể dùng axit nitric (4.2) thay cho HCl (4.1).

4.4. Natri, dung dịch gốc

Hòa tan 5,084 ± 0,005 g natri clorua NaCl (đã sấy ít nhất 1 h ở 140 ^oC ± 10 ^oC) bằng nước trong bình định mức một vạch 1000 ml, thêm nước đến vạch.

Giữ dung dịch trong bình polyetylen, dung dịch bền ít nhất 6 tháng.

Một lít dung dịch này chứa 2000 mg Na.

Có thể mua ngoài thị trường dung dịch pha sẵn.

4.5. Kali, dung dịch gốc

Hòa tan 3,814 ± 0,005 g kali clorua KCl (đã sấy ít nhất 1 h ở 140 ^oC ± 10 ^oC) trong bình định mức 1000 ml một vạch bằng nước, thêm nước đến vạch.

Giữ dung dịch trong bình polyetylen, dung dịch bền ít nhất 6 tháng.

Một lít dung dịch này chứa 2000 mg K.

Có thể mua ngoài thị trường dung dịch pha sẵn.

4.6. Na/K, dung dịch tiêu chuẩn

Dùng pipet hút 10 ml dung dịch gốc natri (4.4) và 10 ml dung dịch gốc kali (4.5) vào bình định mức 1000 ml. Thêm nước đến vạch.

Chuẩn bị dung dịch ngay khi dùng.

1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa 20 μg Na và 20 μm K.

5. Thiết bị, dụng cụ      

Các thiết bị dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và:

5.1. Quang kế ngọn lửa, có kính lọc để xác định natri và kali, hoặc

Phổ kế hấp thụ nguyên tử, ở chế độ phát xạ, lắp đặt theo hướng dẫn của hãng sản xuất.

5.2. Dụng cụ thủy tinh và polyetylen

Rửa dụng cụ thủy