TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6136 : 1996

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH LƯỢNG DƯ DIAZINON TRONG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ LỎNG
Soil quality - Determination of diazinon residue in soil- Gas liquid chromatographic method (GLC)

Lời nói đầu

TCVN 6136: 1996 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT- XÁC ĐỊNH LƯỢNG DƯ DIAZINON TRONG ĐẤT- PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ LỎNG

Soil quality - Determination of diazinon residue in soil- Gas liquid chromatographic method (GLC)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định lượng dư diazinon trong đất.

Phương pháp này áp dụng để xác định mức độ ô nhiễm đất do sử dụng chất này để bảo vệ cây trồng, hay do rò rỉ khi vận chuyển, bảo quản. Giới hạn xác định của phương pháp : 0.001 ppm.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

Tiêu chuẩn này sử dụng cùng với;

- TCVN 5297 : 1995 Chất lượng đất - Lấy mẫu- Yêu cầu chung

- TCVN 5941 : 1995 Chất lượng đất - Giới hạn tối đa cho phép dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong đất.

3. Định nghĩa

Tiêu chuẩn này dùng các định nghĩa sau :

3.1 Dư lượng chất trừ sinh vật hại trong đất: Lượng chất trừ sinh vật hại vật còn sót lại ở trong đất chưa bị phân huỷ hoặc chưa biến đổi thành các dạng khác.

3.2 Giới hạn phát hiện của máy: Khả năng phát hiện cao nhất của thiết bị phân tích đối với đối tượng phân tích. Khi thiết bị phân tích là máy sắc kí lỏng, giới hạn phát hiện là lượng hoạt chất nhỏ nhất đưa vào máy để thu được pic sắc kí có chiều cao gáap 3 lần độ nhiễu đường nền ở độ nhạy tối đa có thể được khi vận hành.

3.3 Giới hạn xác định của phương pháp: Nồng độ thấp nhất xác định được trong đối tượng cần phân tích với các điều kiện đã được lựa chọn.

3.4 Độ phát hiện (recovery): Khả năng xác định được (tính theo phần trăm)lượng chất cần phân tích so với lượng chất chuẩn đưa vào đối tượng phân tích khi tiến hành nghiên cứu xây dựng phương pháp.

4. Nguyên tắc

Diazinon trong đất được triết bằng hỗn hợp dung môi cloroform - axeton theo tỉ lệ 2:1 (v.v). Làm sạch dịch chiết bằng silicagen, natri sunfat khan và than hoạt tính. Xác định hàm lượng diazinon bằng sắc kí khí lỏng dùng detectoc quang kế ngọn lửa (FPD).

Phương pháp này dùng để xác định dư lượng diazinon trong đất khi có mặt các chất phốt pho hữu cơ khác.

5. Thuốc thử

- Cloroformloại tinh khiết;

- Etyl axetat loại tinh khiết;

- Etyl axetat loại tinh khiết;

- Benzen loại tinh khiết;

- Natri sunfat khan loại tinh khiết phân tích;

- Than hoạt tính loại tinh khiết phân tích;

- Diazinon chuẩn (99%).

6. Thiết bị, dụng cụ

Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:

- Bình nón nút mài dung tích 250 ml;

- Bình cầu nút mài dung tích 100 ml;

- Bình quả lê dung tích 25 ml;

- Phễu lọc Buchner;

- Máy lắc;

- Máy chưng cất quay;

- Máy trắc kí khí trang bị detetoc FPD.

- Rây kích thước lỗ 2 mm.

7. Lấy mẫu

Mộu đất được lấy theo TCVN 5297 : 1995.

Nên xác định thêm thành p