TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6133 : 1996

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG METYL PARATHION TRONG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ - LỎNG
Soil quality - Determination of metyl parathion residue in soil- Gas liquid chromatographic method (GLC)

Lời nói đầu

TCVN 6133: 1996 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục TC-ĐL-CL đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích dư lượng metyl parathion trong đất.

Phương pháp này cũng có thể áp dụng để xác định mức độ ô nhiễm đất do do sử dụng chất này để trừ sâu bảo vệ cây trồng hay rò rỉ khi vận chuyển bảo quản.

Giới hạn xác định của phương pháp: 0.002 ppm.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

Tiêu chuẩn này sử dụng cùng với:

- TCVN 5297: 1995 Chất lượng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung

- TCVN 5941: 1995 Chất lượng đất - Giới hạn tối đa cho phép dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong đất.

3. Định nghĩa

Tiêu chuẩn này dùng các định nghĩa sau:

3.1 Dư lượng chất trừ sinh vật hại trong đất: lượng chất trừ sinh vật hại còn sót lại ở lại trong đất chưa bị phân huỷ hoặc chưa biến đổi thành các dạng khác.

3.2 Giới hạn phát hiện của máy: Khả năng phát hiện cao nhất của thiết bị phân tích đối với đối tượng phân tích. Khi thiết bị phân tích là máy sắ kí lỏng, giới hạn phát hiện là lượng hoạt chất nhỏ nhất đưa vào máy để thu được píc sắc khí có chiều cao gấp ba lần độ nhiễu đường nền ở độ nhạy tối đa có thể được khi vận hành.

3.3 Giới hạn xác định của phương pháp: nồng độ thấp nhất xác định được trong đối tượng cần phân tích với các điều kiện đã được lựa chọn.

3.4 Độ phát hiện (recovery): khả năng xác định được (tính theo phần trăm) lượng chất cần phân tích so với lượng chất chẩn đưa vào đối tượng phân tích khi tiến hành nghiên cứu xây dựng phương pháp.

4. Nguyên tắc

Metyl parathion trong đất được chiết bằnghỗn hợp dung môi cloroform- axeton theo tỉ lệ 2: 1 (v/v). Làm sạch dịch chiết bằng cột silicagen, natri sufat khan và than hoạt tính. Xác định hàm lượng metyl parathion bằng sắc kí lỏng dùng detector quang kế ngọn lửa (FPD). Phương pháp này dùng để phân tích dư lượng metyl parathion trong đất khi có mặt các chất photpho hữu cơ khác.

5. Thuốc thử

- Cloroform loại tinh khiết;

- axeton loại tinh khiết;

- Etyl axetat loại tinh khiết;

- Benzen loại tinh khiết;

- Natri sunfat khan loại tinh khiết phân tích;

- Than hoạt tính loại tinh khiết;

- Metyl parathion chuẩn (99%).

6. Thiết bị dụng cụ

Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:

- Bình nón nút mài dung tích 250 ml;

- Bình cầu nút mài dung tích 100ml;

- Bình quả lê dung tích 25 ml;

- Phễu lọc Buchner;

- Máy lắc;

- Máy chưng cất quay;

- Máy sắc kí khí trang bị detector FPD;

- Rây kích thước lỗ 2 mm.

7. Lấy mẫu

Mẫu đất được lấy theo TCVN 5297 : 1995.

Nên xác định thêm thành phần cơ lý, hoá học của đất để có cơ sở nhận định bổ sung về tình trạng diễn biến, khả năng lưu giữ và lan truyền chất ô nhiễm.

8. Cách tiến hành

8.1 Xây dựng đường chuẩn