TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6135 : 1996

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG FENVALERAT TRONG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU SUẤT CAO
Water quality - Determination of fenvalerat residue in soil - High performance liquid chromatographic method (HPLC)

Lời nói đầu

TCVN 6135: 1996 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục TC-ĐL-CL đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG FENVALERAT TRONG ĐẤT -PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU SUẤT CAO

Water quality - Determination of fenvalerat residue in soil - High performance liquid chromatographic method (HPLC)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích dư lượng fenvalerat trong đất.

Phương pháp này cũng có thể áp dụng để xác định mức độ ô nhiễm đất do do sử dụng chất nàyđể trừ sâu bảo vệ cây trồng hay rò rỉ khi vận chuyển bảo quản.

Giới hạn xác định của phương pháp: 0.02 ppm.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

Tiêu chuẩn này sử dụng cùng với:

- TCVN 5297: 1995 Chất lượng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung

- TCVN 5941: 1995 Chất lượng đất - Giới hạn tối đa cho phép dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong đất.

3. Định nghĩa

Tiêu chuẩn này dùng các định nghĩa sau:

3.1 Dư lượng chất trừ sinh vật hại trong đất: lượng chất trừ sinh vật hại còn sót lại ở lại trong đất chưa bị phân huỷ hoặc chưa biến đổi thành các dạng khác.

3.2 Giới hạn phát hiện của máy: Khả năng phát hiện cao nhất của thiết bị phân tích đối với đối tượng phân tích. Khi thiết bị phân tích là máy sắ kí lỏng, giới hạn phát hiện là lượng hoạt chất nhỏ nhất đưa vào máy để thu được píc sắc khí có chiều cao gấp ba lần độ nhiễu đường nền ở độ nhạy tối đa có thể được khi vận hành.

3.3 Giới hạn xác định của phương pháp: nồng độ thấp nhất xác định được trong đối tượng cần phân tích với các điều kiện đã được lựa chọn.

3.4 Độ phát hiện (recovery): khả năng xác định được (tính theo phần trăm) lượng chất cần phân tích so với lượng chất chẩn đưa vào đối tượng phân tích khi tiến hành nghiên cứu xây dựng phương pháp.

4. Nguyên tắc

Fenvalerat trong đất được chiết Soxhlet với hỗn hợp dung môi n-hexan: axeton có tỷ lệ thành phần 2: 1 (v/v). Chuyển fenvalerat trong dịch chiết sang pha n-hexan. Làm sạch pha hữu cơ bằng cột sắc kí có chứa oxit nhôm giảm hoạt tính, natri sunfat khan. Xác định hàm lượng fenvalerat bằng sắc lí lỏng hiệu suất cao detector.

Phương pháp này dùng để phân tích dư lượng fenvalerat trong đất khi có mặt các chất pyrethoid khác.

5. Thuốc thử

- n- hexan loại tinh khiết.

- axeton loại tinh khiết.

- Diclometan loại tinh khiết

- Metanol loại tinh khiết dùng cho sắc kí.

- Natri sunfat khan loại tinh khiết phân tích.

- oxit nhôm trung tính loại tinh khiết phân tích.

- Fenvalerat chuẩn (99%).

- Nước cất hai lần.

6. Thiết bị dụng cụ

Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:

- Bộ chiết Soxhlet loại 150 mll;

- Bộ chưng cất Kuderna- Denhish;

- Bình cầu nút mài dung tích 100 ml, 250 ml;

- Phễu chiết dung tích 250 ml;

- Phễu lọc đường kính 4 - 8 cm;

- Máy rung siêu âm.

- Hệ thống sắc kí lỏng có vòng bơm mẫu 20 à l, trang bị detector cực tím;

- Rây kích thướclỗ 2 mm.

7. Lấy mẫu

Mẫu đất được lấy theo TCVN 5297 :