TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6132 : 1996

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG LINDAN TRONG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG
Soil quality - Determination of lindant residue in soil- Gas liquid chromatographic method (GLC)

Lời nói đầu

TCVN 6132: 1996 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190

Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG LINDAN TRONG ĐẤT- PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG

Soil quality - Determination of lindant residue in soil- Gas liquid chromatographic method (GLC)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích dư lượng lindan trong đất.

Phương pháp này cũng có thể áp dụng để xác định mức độ ô nhiễm đất do do sử dụng chất nàyđể trừ sâu bảo vệ cây trồng hay rò rỉ khi vận chuyển bảo quản.

Giới hạn xác định của phương pháp: 0.005mg/kg.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

Tiêu chuẩn này sử dụng cùng với:

- TCVN 5297: 1995 Chất lượng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung

- TCVN 5941: 1995 Chất lượng đất - Giới hạn tối đa cho phép dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật trong đất.

3. Định nghĩa

Tiêu chuẩn này dùng các định nghĩa sau:

3.1 Dư lượng chất trừ sinh vật hại trong đất: lượng chất trừ sinh vật hại còn sót lại ở lại trong đất chưa bị phân huỷ hoặc chưa biến đổi thành các dạng khác.

3.2 Giới hạn phát hiện của máy: Khả năng phát hiện cao nhất của thiết bị phân tích đối với đối tượng phân tích. Khi thiết bị phân tích là máy sắ kí lỏng, giới hạn phát hiện là lượng hoạt chất nhỏ nhất đưa vào máy để thu được píc sắc khí có chiều cao gấp ba lần độ nhiễu đường nền ở độ nhạy tối đa có thể được khi vận hành.

3.3 Giới hạn xác định của phương pháp: nồng độ thấp nhất xác định được trong đối tượng cần phân tích với các điều kiện đã được lựa chọn.

3.4 Độ phát hiện (recovery): khả năng xác định được (tính theo phần trăm) lượng chất cần phân tích so với lượng chất chẩn đưa vào đối tượng phân tích khi tiến hành nghiên cứu xây dựng phương pháp.

4. Nguyên tắc

Dùng dung dịch nước - axeton để tách lindan từ mẫu đất, sau đó chiết lindan từ dung dịch trên vào hexan, tinh chế tiếp bằng axit sunfuric,sắc kí cột silicagen và định lượng bằng phương pháp sắc kí lỏng dùng detector bắt electron (GLC/ECD).

Phương pháp này dùng để phân tích dư lượng lindan trong đất khi có mặt các chất hữu cơ khác như DDT.

5. Thuốc thử

- n- hexan loại tinh khiết hoá học.

- axeton loại tinh khiết.

- Diclometan loại tinh khiết hoá học.

- axit sunfuric đặc (d = 1.84), tinh khiết hoá học;

- Natri sunfat khan loại tinh khiết hoá học;

- Các dung dịch chuẩn lindan trong hecxan 0.2 và 0.02 g/ml được điều chế từ dung dịch chuẩn gốc 100 g/ml lindan trong hecxan;

- Kieselgen 60, 70 - 230 mesh, art.7734 (của hãng Merck hoặc tương đương);

- Nước cất.

6. Thiết bị dụng cụ

Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:

- Bình nón nút mài dung tích 250, 500 ml;

- Bình cất nhám qả lê dung tích 10, 50, 100 ml;

- Phễu chiết dung tích 50, 250, 1000 ml;

- Phễu lọc thuỷ tinh đường kính 4 - 8 cm;

- Bom khí ar -CH₄ (95:5).

- Cối chày sứ;