TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1821:2009

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Steel and Iron - Determination of total carbon content - Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng cacbon (C) tổng trong thép và gang khi:

a) Hàm lượng cacbon tổng lớn hơn 0,1 %  - theo phương pháp thể tích khí;

b) Hàm lượng cacbon tổng đến 0,1 % theo phương pháp thể tích khi dùng microburet.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1058 : 1978 Hóa chất - Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết.

TCVN 1811 : 2009 (ISO 14284 : 1996) Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811 : 2009.

3.2. Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058 : 1978.

3.3. Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (ρ = 1,19), ký hiệu (ρ = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20^oC, ký hiệu (1 : 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

3.4. Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

3.5. Nồng độ g/l để chỉ số gam hóa chất trong 1 L dung dịch.

3.6. Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.7. Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch cho phép trong Bảng 3.

3.8. Xác định hàm lượng cácbon tổng trên ba mẫu và một hoặc hai thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

4. Phương pháp thể tích khí

4.1. Nguyên tắc

Đốt mẫu trong dòng oxy ở nhiệt độ thích hợp. Hấp thụ khí cacbonic tạo thành bằng kali hydroxit. Từ hiệu số đo trước và sau khi hấp thụ cùng với nhiệt độ và áp suất của khí, tính ra hàm lượng cacbon trong mẫu.

4.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

4.2.1. Thiết bị và dụng cụ

Xác định hàm lượng cacbon tổng bằng thiết bị như sơ đồ trong Hình 1.

Cặp hoặc dây móc bằng hợp kim chịu nhiệt, dùng để đưa thuyền sứ ra vào lò;

Áp kế để đo áp suất khí.

4.2.2. Thuốc thử

Kali hydroxit, dung dịch 400 g/l; hòa tàn 400 g kali hydroxit trong 1 L nước;

Dung dịch trong bình thăng bằng: 200 g natri clorua trong 1 L nước, 1 ml axit sunfuric (ρ = 1,84); 2 ml metyla đỏ 1 g/l;

Axit cromic; dung dịch: hòa tan 4 g crom oxit trong 12 ml nước. Thêm vào đó 60 ml axit sunfuric (ρ = 1,84);

Chất trợ dung: đồng điện phân; thiếc; hoặc sắt tinh khiết không chứa cacbon. Lượng chứa cacbon trong các chất trợ dung phải nhỏ hơn 0,1 % so với sai số hàm lượng cacbon cho phép.

Nước dùng cho quá trình phân tích là nước cất.

CHÚ DẪN:

1. Bình chứa oxy tinh khiết;

2. Đồng hồ và van điều chỉnh oxy;

3. Bình rửa bằng thủy tinh, dung dịch 250 ml, chứa dung dịch kali hydroxyt;

4. Lò